农科院校天然产物提取及其分离微型实验.pdfVIP

增 杭州师范学院学报 1．998年4月 OFHANGZHOUTEACHERSCOLLEGEADr．1998 刊 JoURNAL 农科院校天然产物提取及分离微型实验 陈长水 刘汉兰 关光日 (华中农业大学化学教研室430070) 摘要本文记述了适合农科院校苯科生天然产物提取及分离五个微型有机化学实验。并设计和 制作出合理的微型水蘸汽蒸僖装置，若干实验已连续在五届学生实验教学中推广应甩，井取得良好效 束．根据教学情况，总结出天然产物提取屉分离微型实验的特点- 关键词天然产抽，提取厦分离，微型实验 、l 在农科院校的有机化学实验课教学中，天然产物的提取及分离实验占有相当的比例。这是由他们的 各专业特点所决定的，有机化学实验作为基础课实验。对培养学生的基本操作技术非常重要，因此t根据 各专业特点，我们设计了多种天然产物提取及分离的微型实验，以供不同专业学生选做。具体实验内容 及操作方法如下： l水蒸汽蒸馏法 1．1微型水蒸汽蒸馏装置的设计 设计后的装置既不是常量水蒸汽蒸馏装置的简单缩微， 也不同于微量水蒸汽蒸培装置，该装置圆底烧瓶为二颈150 m1．装入的水既可是蒸汽源．也是蒸馏管的热浴。蒸馏管为20 ml，实验中为防止倒吸现象，设计一支管为调节气压管．蒸馏 支管既可接微型冷凝管也可与玲指相连接。装置如图1所示。 1．2实验内容 1．2．1从烟叶中提取烟碱… 取烟叶0．5 ml圆底烧瓶中，加 g(或市售香烟半支)置10 图1 微型水蒸汽蒸馏装置圈 入10％Hcl5m1．回流20min，冷却后用50％NaOH中和至碱 性，倒入蒸馏管中进行水蒸汽蒸馏，馏出液用生物碱试剂(苦昧酸、碘化汞钾等)检验。并用紫外光谱进一 步定性分析鉴定。 1．2．2肉桂油的提取“o 取1g桂皮，在研钵中磨碎，放入10m1圆底烧瓶中．加水6ml装上球形冷凝管，回流10min后进行 水蒸汽蒸馏。收集蒸出液5～6ml置于分液编斗中，用每份2rnl的乙醚萃取2次，弃去水相。革取液置 于小试管中，在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚，剩余物留作下面试验： (】)取肉桂油3滴于试管中加入2．4一二硝基苯肼2滴，观察苯腙黄色沉淀。 (2)取肉桂油3滴于试管中加入Br。／COl。，观察红棕色秘去。 (3)取肉桂油3滴于试管中．加入10滴Tol|en7s试剂+水浴加热观察有无银镜生成。 1．2．3橙油萜烯的提取和主要成分的鉴定¨J 取橙皮5g洗净．切碎，如水10mI，加热回流10min后，进行水蒸汽蒸馏，收集馏出液约20ml。倒入 杭州师范学院学报 1998正 ml。合并提取物用无水NazSO·干燥·然后将提取液倒入加 分液漏斗，用CH：C1z提取橙油三次，每次用5 有拂石的圆底烧瓶中，在热水浴上蒸馏以除去溶剂·当体积减少至约为1mI时，将烧瓶与水泵连接，并 用热水继续加热几分钟，以除去最后的CHzCIz。 根据实验室的设备条件可选做下列实验： (1)直接用水蒸汽蒸馏提取液散下列性质试验。如：与KMttO·或Brz水作用，观察是否有颜色变化。 (2)沸量法测定提取物沸程。 (3)测定乙醇溶液的旋光率(可由几组学生所得产物合并起来，以供配制5％的乙醇溶液)．可与已 知纯物质比较。 (