微型称量滴定法测定卷烟中尼古丁含量.pdfVIP

增 杭州师范学院学报 1998年4月 刊 JOURNALoFHANGZHOUTEACHERSCOLLEGEApr．1998 微型称量滴定法测定卷烟中尼古丁含量 徐春放 刘义杰 (大庆高等专科学校) 摘要本文首次用微型称量滴定法·代替常规非水滴定法洲定烟草中尼古丁含量。方法准确度 高，操作简便，节省药品． 关键词称量滴定法，微型实验，卷烟，尼古丁寺量 通常采用经典非水酸碱滴定法测定烟草中尼古丁的含量。由于消耗大量的有机试剂．提高实验成 本，因而近年来随微型实验的开发．采用了微量滴定法代替常规滴定法进行测定“]，但非水溶剂的膨胀 系数比水大得多，测量时温度对体积的影响较大，应对温度的影响进行校正o]。特别是冰醋酸每升高 l℃，体积膨胀0．11％，而水为0．025％。所以采用微量滴定法进行测定，虽节省试剂，但尚存两方面不 足：其一，当温度变化较大时需进行体积校正，其二．需要特制的读数准确度较高的特殊微型滴定管，否 则产生较大的体积测量误差，降低测量结果的准确度。本文所述的微型称量滴定法，是将滴定分析方法 操作简便和重量分析方法准确度高的优点相结合的一种综合分析方法，这种方法将测量标准溶液体积 转化为称量标准溶液质量，所以可以很好解决前述实验中存在的两方面不足。经实验证明，消耗标准溶 液仅为常规方法的1／20～1／10，且操作和计算简便，准确度高。为微型实验在定量分析中的应用进行了 尝试。 1实验原理 烟草中尼古丁为弱碱，其结构式为： ◇叼 接测定其含量。可在冰醋酸介质中利用溶剂的拉平效应使碱性增强： C…HtN2+2H+(HAc)一C…H6N22+ 用HClot为滴定剂直接滴定，微型称量滴定法烟草中尼古丁含量计算公式为： 尼古丁c％，一曼曼焉i羔姜等舻×-oo 其中：ra：为标准溶液HCIO·的质量摩尔浓度 ME：尼古丁摩尔质量 w#：消耗标液质量 wH#：称取试样质量 V一：测定时所取试样体积 VE：制备w克试样溶液的总体积 ] 78 杭州师范学院学报 1998年 2仪器及试剂 分析天平GB一328A，微型满定管(医用注射器或进样器)，总体积约为2·0ml，碘瓶，50mI锥形瓶。 0．05％结晶紫冰醋酸溶液，甲苯一氯仿混合液(体积比为9—1)，氧氧化钡固体及饱和溶液，无水硫酸 镁，硅藻土。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液0．05mmo|·g_1)：准确称取0．28～o．30g邻苯二甲酸氢钾，溶于已准 确称量约为26．25g冰醋酸中，必要时可小火加热，根据二者质量，计算该标准溶液的标准浓度。 后再加入0．2ml醋酸酐．摇匀，数小时后，用上述邻苯二甲酸氢钾标定。 3实验步骤 3．1烟草试样的处理 烟草样预先在80～85℃烘1．5h，然后研碎，全部过20且筛。准确称取处理好的试样1·5g于150 ml氢氧化钡饱和溶液-摇匀碘瓶，使烟草完全润湿。准确吸取50 mI碘瓶，加入0．5g固体氢氧化钡和8 ml甲苯一氯仿溶液于烟草样中，盖紧盖于，剧烈摇动Z0min加1g硅藻土·再摇动使其分散。分层后将有 ” rain，再干过滤于另一干燥碘瓶中·盖上盖 机