高效液相色谱法测定苹果中多效唑含量.pdfVIP

高效液相色谱法测定苹果中的多效唑含量 戴蕴青 刘 肃* 黄卫东* 韩雅珊 北（京农业大学食品科学系 北京 100094） 提要 实验用80％甲醇提取样品中的多效唑，减压蒸馏后再用二氯甲烷萃取，旋转蒸干后以无水甲醇溶解并经 硅镁吸附柱过滤后上机。采用 -BondapakC18色谱柱，75%甲醇为流动相，荧光Ex268nm Em408nm检测，进 样量20L。实验的回收率为97.0% 104.0%，相关系数为 .999精密度测定的变异系数 5%。不同品种的苹 果中多效唑残留量从高到低依次为初秋＞国光＞青香蕉＞红富士。 关键词 高效液相色谱法，多效唑，苹果 打成匀浆。称样15.g左右，加30mL80%甲醇水溶 1前言 液浸泡1min后，搅拌1min，抽滤，残渣再加30mL 多效唑 PP333）是一种新 植物生长延缓剂，其 80%甲醇水溶液，重复上述操作。合并两次滤液，减 化学结构式为： 压蒸馏，然后分别用 15mL二氯甲烷萃取两次，并用 蒸馏水洗2 3次以除去水溶性杂质，有机相经无水 硫酸钠脱水后旋转蒸发至干，加2.mL无水甲醇溶 解，溶液经硅镁吸附柱过滤后上机测定。 2.2.2 色谱条件 色谱柱 -BondapakCl83.9mm i.d. 300mm,Waters，流动相：75%甲醇水溶液， CH3 它在控制果树过量的营养生长，提高坐果产量及生 检测器：荧光Ex268nm Em408nm，流速：1.mL/ 产效率上具有较好的应用效果[。然而对多效唑在 min，进样量：20L。 果实中的残留问题却是人们所关注的。虽然对多效 3 结果与讨论 唑在果实及农作物中的测定国内已有报道，但多是 用气相色谱法[25]，前处理较为复杂，而且对苹果中 3.1 检测器的选择 残留量的测定也很少见报道。本实验研究了用高效 实验首先用紫外检测器进行了多效唑的测定， 液相色谱法 H（PLC测定多效唑及其在苹果中残留 结果表明标准样品出峰情况良好，无杂峰干扰；但在 量的方法，结果表明，该方法简便、快速、准确。 进行样品测定时，多次结果均不理想。在多效唑紫外 吸收高峰268nm处，色谱图上出现杂质峰，严重干 2 实验部分 扰多效唑的测定 见（图1，虽经改变流动相的组成 2.1仪器和试剂 和比例，但都无法克服这一干扰。经对多效唑标准溶 仪器 高效液相色谱仪L（KB公司2150型）， 液进行荧光扫描后发现，该物质具有较强的荧光特 荧光检测器 （岛津RF-530型），植物捣碎机，蒸馏器 性，其最大吸收波长为408nm 激发波长为268nm。 等。 在改用荧光检测器进行HPLC测定时，样品图中无 试剂 无水 甲醇、二氯甲烷、无水硫酸钠 （以上 杂峰干扰，其效果要比紫外检测器好得多见（图2， 均为分析纯试剂），硅镁吸附柱 河（北津杨滤材厂）， 故实验选用了荧光检测器对多效唑进行测定。 多效唑标准品 江（苏建湖农药厂）上机浓度为 3.2工作曲线的可靠性