低压液相色谱法分离,制备西红花甙.pdfVIP

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究报告 第 7 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　 2001 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 771～774 研 究 简 报 低压液相色谱法分离、制备西红花甙 张　宏 　张新申 颜　钫　曾宇红　陈　放 ( 四川大学轻工与食品学院 ,成都 610065) ( 四川大学生命科学院 ,成都 610064) 摘 　要 　采用低压液相色谱法制备西红花有效成分西红花甙。最佳分离、制备条件 :填料为键合正丁烷 μ 的苯乙烯二乙烯苯聚合物 ,其粒度为 57～76 m ;制备柱为 50 cm ×1. 5 cm ;纯化柱为 60 cm ×0. 80 cm ;流 动相为甲醇水溶液 ,梯度洗脱范围是 50/ 50～95/ 5 ( V/ V) ( ) 5 ;样品量为 20 mL 100 g/ L ;工作压力为 2 ×10 Pa 。在上述条件下 ,制备了 5 种西红花甙 ,经过高效液相色谱法测定 ,其纯度均在 97 %以上。其中,西红 花甙1 和西红花甙5 的纯度在99 %以上。此方法具有操作简便,制备纯度高且运行成本低等优点 ,在 西红花对照品的制备中具有广泛的应用前景。 关键词 　低压液相色谱法 ,西红花 ,西红花甙 ,分离 ,制备 1 　引　　言 ( ) 西红花为鸢尾科植物 Crocus sativs L. 的干燥柱头 ,又名藏红花或番红花。由于其提取物具有亮丽 的黄色和特殊的香味 ,常用于食品添加剂、香料和丝绸及羊毛染料 〔1〕。在我国传统中医学中 ,西红花具 有活血化瘀 , 跌打伤后消肿止痛等疗效 〔2 〕。西红花还有对小鼠实体瘤生长的抑制作用和抗肿瘤作 〔3 ,4 〕 ( ) 用 。西红花有效成份为西红花酸和西红花甙 , 即西红花酸 crocetin 与不同糖基结合而形成的一系 ( ) 列甙酯 crocins ,其结构式如下 : 当 R = R = X 为西红花甙1 ;R = X ,R = Y 为西红花甙2 ;R = X ,R = H 为西红花甙5 ,其中 ,西红花甙 1 2 1 2 1 2 ( ) 1 crocin1 含量最大。因此 ,它常作为标准品 ,起着评价西红花药物质量的重要作用。西红花甙的分离 〔5 〕 〔6 ,7 〕 ( ) 〔8 ,9 〕 方法有柱色谱法 、薄层色谱法 、高效液相色谱法 HPLC 。一般采用柱色谱法或薄层色谱法初 分西红花甙后 ,再用 HPLC 法纯化 ,得到高纯度的西红花甙。本文采用低压LC 法 ,用自制的键合正丁烷 的苯乙烯 - 二乙烯苯粉末做为填料进行分离、纯化制备 5 种西红花甙。此方法操作简便 ,运行成本低。 2 　实验部分 21 　仪器与药品