丁二酮肟光度法测定镍铁中镍.pdfVIP

2011年第 1期 膏海斟技 丁二酮肟光度法测定镍铁中镍 黎 庶 。蔡 萍，何 伟 (西宁特殊钢集团有限责任公司，青海 西宁 810005) 摘 要：本文阐述了应用丁二酮肟光度法测定镍铁中镍铁中镍的试验 ，确定了各种试剂的最佳用量。 关键词：丁二酮肟；吸光度；镍铁合金；镍量 1 引言 2．1_7 硝酸 (2+3) 镍铁在炼钢 中代替镍板主要用于镍元素的添加 2．1．8 酒石酸钠溶液 300g·L 剂。钢中加镍可使钢具有较高的综合力学性能～一提 2．1．9 氢氧化钠溶液 80g·L 高钢在调质热处理状态下的强度和低温冲击韧性，并 2．1．1O 过硫 酸铵溶液 40gL·q 改善钢的回火脆性。镍同其他合金元素配合在一起广 2．1．11 丁二酮肟溶液 lOgL·～，乙醇 (2．1．2)配制 泛用于生产不锈钢、耐热钢、合金结构钢。本文采用 2．1．12 镍标准溶液 称取 0．1O00g镍粉 (99．99％) 丁二酮肟光度法测定镍铁中镍，操作简便、快速、灵 置于 250mL烧杯 中，加 20mL硝酸 (2．1．7)，盖上表 敏度高，结果令人满意。 面皿 ，加热溶解后 ，冷却至室温，移入 lO00mL容量 2 试验部分 瓶 中，用水稀 释至刻度 ，摇匀 。此溶液 lmL含 2．1 试剂 100I．Lg镍 。 2．1．1 高氯酸 (比重 1．67) 2．2 分析步骤 2．1．2 乙醇 2．2．1 试液制备 称取试样 0．1O00g于 150mL三角瓶 2．1．3 盐酸 比重 1．19) 中，加入盐酸 (2．1．4)30mL，低温溶解试样 ，加入 2．1．4 盐酸 1+1) 5mL浓 硝酸氧 化至试样 溶解完 全 ，加 人高氯 酸 2．1．5 贿酸 比重 1．42) (2．1．1)30mL至冒尽白烟，取下稍冷，加入少量水溶 2．1．6 硝酸 1+1) 盐 (如有沉淀或溶液混浊，用慢速定量滤纸过滤后，弃 从表 3可 以看出，用氢氧化钠分离，如不煮沸， 也好。 铝的回收率很低，煮沸 3min，铝的回收率好，重现性 2_2_5 精密度试验 试样 1按操作进行，结果见表4。 表4 精密度试验结果 从表 4中可以看出，试样检验结果呈现出较好的 参考文献 ： 一 致性。 1【】机械电子工业部机械标准化研究所．国内理化检验标准IM]． 3 小结 北京：中国标准出版社，1990． 2【]中国标准出版丰_卜第五编辑室．铁合金化学分析汇编M【】．北京： 根据试验结果可以看出，在碱性条件下，在试样 中国标准出版社，2009． 中加入碳酸钠，使钙、钡转化为碳酸盐沉淀，达到铝 3【】赵乃成，张启轩．铁合金生产实用技术手册 M【]．北京：冶金 与钙、钡分离的 目的，此测定铝的方法是可行的，方 工业出版社，19