HPLC法测定宁神补心片中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量.pdfVIP

治 法 方 药 HPLC法测定宁神补心片中隐丹参酮、丹参酮 I 丹参酮 ¨A含量 袁荣高 (江苏联合职业技术学院连云港中医药分 院，江苏连云港222007) 摘 要 目的：建立HPLC法测定宁神补心片中隐丹参酮、丹参酮 I、丹参酮 ⅡA含量的方法。方法：色谱柱为 InsertsilODS—SP柱 ，流动相为 乙腈一水(62：38)，流速为 1mUmin，检测波长为 270nm。结果：3种丹参酮成分达到基线分 离，隐丹参酮、丹参酮 I、丹参酮 ⅡA进样量在 0．198～1．98txg(r=0．9999)、0．202～2．02txg(r=0．9999)、0．228～2．28txg(r=O．9999) 范 围内与峰面积呈 良好线性关 系。平 均加样 回收率分别 为 98．4％、99．2％和 99_3％(RSD =1．28％、1．49％和 1．50％．n=3)。结 论 ：本方法可靠、稳定、快速 ，可用于宁神补心片的质量控制 。 关键词 宁神补心片 隐丹参酮 丹参酮 I 丹参酮 ⅡA 含量测定 高效液相色谱法 中图分类号 R289．5 文献标识码 A 文章编号 l672—397X(2013)08—0059—02 宁神补心片收载于卫生部 中药成方制剂第 20 酮 、丹参酮 I、丹参酮 ⅡA对照 品适量 ，加色谱纯 甲 册 ，是 由丹参 、生地黄 、女贞子 、熟地黄 、墨旱莲 、珍 醇制成混合对照品溶液 ．混合对照品溶液中隐丹参 珠母等 1O味中药组成，具有养血安神、滋补肝肾等 酮浓度为 0．198mgm／L、丹参酮 I浓度为0．202mg／mL、 功效。丹参为处方中最主要 的药材 ，丹参 中丹参酮 丹参酮 ⅡA浓度为0．228mg／mL。 I和丹参酮 ⅡA的含量较高，丹参酮成分具有 明显 2．2．2 供试品溶液的制备 取宁神补心片 2O片，除 扩张血管和溶解血栓的功能 。原标准只有丹参酮 去糖衣研细 ，取 1．5g粉末 ，精密称定 ，置于具塞锥形 Ⅱ成分的薄层色谱鉴别 ，没有定量控制指标 。本实 瓶中，精密加色谱纯 甲醇 50mL，密塞 ，称定重量 ，超 验采用 HPLC测定宁神补心片中隐丹参酮 、丹参酮 声 (2oow，45kHz)提取 0．5h后冷却 ，放冷 ，用甲醇补 I和丹参酮 ⅡA含量 ，以期为完善该制剂质量标准 足失重。提取液直接用 0．45m滤膜过滤会导致滤 提供依据。 膜堵塞 ，无法直接过滤。采用低速离心 (3000r／min) 1 仪器和试药 5min的方法 ，再取上层清液用 0．451xm滤膜过滤 ，弃 岛津 LC一2010A型高效液相色谱仪 (含 自动进 去初滤液 ，取续滤液 ，即得供试 品溶液。 样器 、四元梯度泵 、紫外检测器)，岛津 LC—Solution 2．2．3 阴性对照品溶液的制备 按处方组成 ．不加 工作站 ，梅特勒 XS一105十万分之一分析天平 ，KQ一 丹参 ，按制备工艺要求制成不含丹参的样品，按供 300VDE型双频数控超声波清洗器 (昆山市超声仪 试品溶液制备的方法 ，制成阴性对照品溶液。 器有限公司)。化学对照品隐丹参酮 、丹参酮 I、丹 2-3 专属性考察 混合对照品溶液 、供试品溶液、阴 参酮 ⅡA(供含量测定用 ，购 自中国药品生物制品检 性对照品溶液在 “2．1”项色谱条件进样检测 ．在此条件 定所)。甲醇和乙腈为进VI色谱纯 ，水为双蒸水。宁 下，隐丹参酮 、丹参酮 I和丹参酮 ⅡA组分分离良好 ， 神补心 片 (洛 阳顺 势药业 有 限公 司 ，批 号为 阴性对照品对测定没有干扰 。图1为混合对照品溶液 20100302。 (A)和供试品溶液(B)和阴性对照品溶液 (C)的色谱图。 2 方法与结果 2．1 色谱条件 色谱柱为InsertsilODS—SP(4．6mmx 250mm，5txm)，流动相乙腈一水 (62：38)，等度洗脱 ，检