反相色谱保留因子研究.pdfVIP

PeptideSynthesisDogXiaojieandYaoZhijian,Institeof paper,theapplicationofRP-HPLCandthecptimization BasicMedicalScience,theAcademyo Military Medical oftheseparationandthepurificationconditionsofseveral Sctience.Beijing,100850 peptidesarepresented.Byusingthemethodthreepeptides Automaticsolidphasepeptidesynthesishasbeen synthesizedinourlaboratoryhavebeenpurified.The developedinrecentyears.Atthesametime,HPLChas purityoftheproductswasovertherangof94-100％ beenusedasarequisitetechniqueinthisfield.Inthis andtherecovery,40-50％. 反相高效液相色谱保留因子模型参数的量子化学研究 李庆明 徐广通 侯镜德 （山东建材学院应化系，济南，250022 浙（江大学分析测试中心，杭州 310027 目前色谱最佳分离条件的选择是色谱应用中的 质与固定相的作用是 一种物理化学吸附作用，这种作 一个重要问题[]，一般色谱优化的保留因子方程是通 用力的强弱主要与溶质前线轨道的能量、组成有关， 过对实验数据进行回归分析建立起来的。这种方法 因为分子 之间的近程相互作用主要是前线轨道之间 以大量实验为依据，对不同溶质保留因子方程参数是 的相 互作用[3]。在色谱柱和流动相确定的前提 ，方 不同的，在应用时受到许多限制。如何建立起保留因 程[1]中k痺’w和S应与溶质的前线轨道存在着一定的 子方程参数与溶质结构参数之间的定量关系对色谱 内在联系担，以此作为指导思想，本文试图建立kw和S 分离条件的优化、选择十分重要。本文用反相高效液 与溶苤是前线轨道能量之间的定量关系，为色谱分离条 相色谱 R（P-HPLC以甲醇／水体系作流动相，测定苯 件的优化选择提供一种纯理论选择方法。 及其衍生物保留因子经验模型参数，用CNDO/2半 实验部分 经验方法计算它们的前线轨道能量 通过因子分析 用多元回归分析方法建立它们之间的定量关系。为 仪器Varian5000型高效液相色谱仪，紫外检测 色谱分离条件优化提供一种纯理论依据。 器，Vain CDS401数据处理机，检测波长254nm美（ 国Varian公司） 理 论 部 分 色谱柱MicroPakMCH-104.6i.d. 300mm 在反相色谱二元流动相体系中，样品组分的保留 Milli-Q 型水处理器 （日毡本Millpore公司） 因子k’与流动相中有机溶剂所占体积分数Q的关系 药品：甲醇A.R.,用前用0.5m滤膜过滤；高纯 为[ 水，用普通蒸馏水经Milli-Q 型水处理器处理；苯及 lnk’=lnk’痺-SQ 1 其衍生物均为A.R.级。 1式中kW是溶质以纯水做流动相时的保留因 测定：以甲醇／水作流动相，测定苯及其衍生物在 子，S为溶质的溶剂强度参数。 MicroPakMCH-10柱上不同流动相比例下的保留值 溶质在色谱柱里的保留行为，主要取决于溶质与 k’根据[1