仪器分析实验教学改革尝试：新型pH传感器.pdfVIP

· l084 · 现代预防医学 !j【ll下 珏笫 6期 ModernPreventiveMedicine 2011．Vo1．38，NO．6 ． 浸入5nll2mM 的硫 照溶液 15min，取 出用二次水冲洗十净并 的 J【J逆氧化还原峰 ，说明进人 N~on膜里的硫照可以有效 的 在窜温下晾干 。网2为电极制备过程示意图。 传递 电子： 金电微 薹 SO、 ～ _、 0， 图2 硫堇／Nafion修饰电极示意图 1．2．3 醋酸缓冲溶液的配制 分别取一定量 的冰乙酸 、醋酸钠 和氯化钾 ，用 NaOH调整酸度 ，配制 0．1MpH值为 4．0、4．5、 5．0、5．5、6．0、6．5和 7．0醋酸标准溶液 5OIlll(含 O．1MKCI 为支持电解质)。 1．2．4 测试方法 本实验测量电极 电流采用三电极体系 ：修饰 电极为工作 电极 ，铂丝 电极作为对 电极 ，饱和甘 汞 电极 (SCE)作为参 比电极 。在不 同pH值 的醋酸缓冲溶液中 (含 O．1MKCI作为支持电解质)，采用循环一伏安电化学方法探讨 E，V 了电极的响应性能。电位扫描范 围为一O．6一O．2V，电位扫描速 圈4 不 同修饰电极的循环伏安曲线 度为 100mV／s，除特别说明温度均控制为 25℃±0．5~C。 3．2 修饰 电极对不 同pH值的醋酸溶液的循环伏安响应 2 结果 将工作 电极置于不 同pH值的醋酸溶液中进行循环伏安扫 采用循环伏安法 ．使用制备 的pH 电极对不 同pH值 的醋 描 ，所得的循环伏安响应如图5所示 。随着 pH值从7．O到 4．0 酸溶液进行测试 。根据测试得到的循环伏安曲线 。以pH值为 变化，修饰电极的氧化还原峰电流逐渐增强，对应的峰电位均 横坐标 ，还原峰电位为纵坐标 ，得到峰电位与 pH值 的关系曲 正移 。在 pH=4．0时 ．其循环伏安 曲线表现出 良好 的对称性 。 线 (见图3)。由图可见，还原峰电位与醋酸溶液的pH值呈 良 这主要是 由于硫堇的氧化还原反应 中有 H参与，而随pH值的 好的线性响应 ，在 pH4．0～7．O的范围里，其线性方程为 Y= 降低，H+浓度增大 ，使硫堇的氧化还原电对的氧化还原反应可 一 0．100x+0．318。相关系数0．990l。 逆性增强 。 ptlf 注 ：从左到右其 pH值分别为分别为7．0、6．5、6．0、5．5、5．0、4．5和 图3 测定醋酸溶液pH值的标准 曲线 4．0．扫速为 100mV／s 图5 修饰 电极在 pH值的O．1MHAc—NaAc缓冲溶液中的 3 讨 论