离子液体作高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸.pdfVIP

第 30卷 第 3期 分析测试学报 V01．3ONo．3 2011年3月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysi) 302～306 离子液体作高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸 董影杰，于 泓，黄 旭 ，王婧菲 (哈尔滨师范大学 化学化工学院，黑龙江 哈尔滨 150025) 摘 要：建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸的方法。实验以ZORBAXODS反 相色谱柱为分离柱，采用紫外检测方法 ，研究了检测波长、离子液体烷基链长度、离子液体溶液的浓度以及 pH值等对分离和测定的影响。优化的色谱条件为：以体积比60：40的甲醇一3．0mmoVL1-丁基．3．甲基咪唑 四氟硼酸盐溶液 (乙酸调 pH3．0)为流动相；检测波长 300nm；流速 1．0mL／min；进样体积20 L；柱温 30℃。在该优化条件下 ，水杨酸的保留时间约为4．4min，检出限为0．059mg／L，标准曲线在2～100mg／L 范围内线性关系良好 (r=0．9999)。方法的平均加标回收率为 100％，相对标准偏差为0．11％。将方法应用 于足菌清酊剂药品的分析，结果满意。 关键词：离子液体；高效液相色谱法；水杨酸；紫外检测；药品 中图分类号：0657．72；Q946．8283 文献标识码 ：A 文章编号：1004—4957(2011)03—0302—05 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2011．03．014 DeterminationofSalicylicAcidbyHighPerformanceLiquidChromatography withIonicLiquidsasMobilePhaseAdditives DONGYingdie，YUHong，HUANGXu，WANGJing—fei (CollegeofChemistryandChemicalEngineering，HarbinNormalUniversity，Harbin 150025，China) Abstract：A reversephasehighperformanceliquidchromatographicmethodwasestablishedforthe detemr inationofsalicylicacidbyusingionicliquidsasmobilephaseadditives．Thechromatorgaphic separationofsalicylicacidwasperfomredonaZORBAXODScolumn(250mmx4．6mm i．d．， 5 m)．Thedetectionofsalicylicacidwascarriedoutbyultraviolet(UV)detection．Theeffectsof detectionwavelength，pH value，concentrationandalkylchainlengthofionicliquidsonthesepara- tionanddeterminationofsalicylicacidwereinvestigated．Theoptimum chromatorgaphicconditions wereasfollows：mobilephase：methanol一3．0mmol·L～ 1-butyl一3一methylimidaz0lium tetrafluorob— orateaqueoussolution(pH3．0，adjustedwithaceticacid)(60：40，byvolume)，UVdetection wavelength：300nm，flow rate：1．0mL ·min～，columntemperature：30oC．Undertheoptimal conditions，theretentiontimeofsalicylicacidwasabout4．4min．Thecalibrationcu