甲基丙烯酸十二酯的合成.pdfVIP

维普资讯 一 6 第 14卷第 2期 青 岛 大 学 学 报 V0L l4NO 2 199年 6月 JOURNALOFQINGDAOUNIVERSITY Jun 1999 文章编号 ：1006—9798(1999)02—006202 6 、LPf 甲基丙烯酸十二酯的合成 ＼龟童，孙寿家 (1．青岛大学，青岛266071；2．哈尔滨工业大学，哈尔漭 150001) 摘要：采用直接酯化法合成了甲基丙烯酸十二酯，反应过程采用全封闭装置，不断移走反应过程中生成的水， 使反应化学平衡不断向右移动，产率在 99．OH以上，反应中过量的甲基丙烯酸可以回收利用，基本上实现了 醮化 令 作者简介：马玉新，男，硕士，1997年毕业于哈尔滨工业大学研究生院环境化工专业，现主要从事废物资源化 及无废工艺、少废工艺的研究。 引言 · 反应装置示意圈及实验仪器 自从 1935年 由1．c．1公司的j．w．C．Crawford 研制成功 甲基丙烯酸甲酯单体并且确定了工业制造 方法 来+甲基丙烯酸酯类单体在制造板材，成型材 料等聚合物 及用作共聚单体 (与氯乙烯或与其他 树脂共聚)以及用作制造涂料，乳液 ，添加剂的原料 等各方面都得到了充分的应用 。甲基丙烯酸十二酯 作为甲基丙烯酸酯类的一种+在实际生活和工业生 产 中有十分重要的作用 j。超高分子量的聚甲基丙 烯酸十二酯可用作性能优 良的油溶性减阻剂 ]。甲 基丙烯酸酯类的合成方法通常有以下几种 ：脂肪醇 与甲基丙烯酸甲酯在酸性或碱性催化剂的存在下加 热进行酯交换，采用蒸馏精制的方法回收副产物 甲 醇和未反应的甲基丙烯酸甲酯 ；在苯和 甲苯的溶剂 中，用醇和甲基丙烯酸直接酯化，将生成的水以共沸 混合物的形式蒸馏出去；在碱性催化剂存在下 甲基 图 1 蘑化反应装置示意 图 丙烯酸的碱金属盐与 卤代烷反应；甲基丙烯酸的氯 A 温度计 B 三颈瓶 C 油褡锅 D 液体石蜡 E 恒温磁力搅拌器 F 分水器 G球形冷凝昔 化物与醇反应等。本文采用甲基丙烯酸与十二醇直 I．2 醇化反应与分离提纯 接酯化的方法合成 了甲基丙烯酸十二酯 ，并对分离 将 甲基丙烯酸、正十二醇、催化剂、阻聚剂等按 提纯工艺进行 了研究 。 一 定配方放入上述反应装置中，在不同条件下反应， 1 实验部分 并在一定真空度下不断将反应中生成的水分离出 来 收稿 日期 ：1998一l2一l0 1．3 分离提纯 基金项目：黑尤江省自然科学基盘项 目930731—021) 将反应液冷却至室温，用 100m[水洗涤，分液。 维普资讯 第2期 马玉新等 ：甲基丙烯酸十二酯的合成 用 l0 的NaOH溶液洗至无色 (约 80mI)，再用蒸 度 (20℃)为0．868g／cm 。折光率 (n )1．4450，酯含 馏水洗至中性 (约200mL)，再减压蒸馏将残余的水 量超过 99．0 。 蒸馏出去。碱洗废水和馏出液混合，用稀硫酸滴至中 产率为