碳酸铝铵热分解法制备α-Al2O3纳米粉体.pdfVIP

维普资讯 第 20卷第4期 青 岛大 学 学 报 (工 程技 术 版 ) v()I_20No．4 2005年 12月 JOURNALOFQINGDAOUNIVERSITY (ET) Dec．2005 文章编号：1006—9798(2005)04 0019 05 碳酸铝铵热分解法制备 —A12O3纳米粉体 唐召杰，张兆玉 (莱阳农学院，山东青岛266109) 摘要：为了获得更好的a—A1zO。纳米粉体，以硫酸铝铵和碳酸氢铵合成的碳酸铝铵为原 料，经过不同的加热升温方式，研究了碳酸铝铵热分解过程中不同的A10。相转变历程。 研究结果表明，通过提高低温段的升温速度来加快碳酸铝铵的热分解速率，会使各A1()。 相的转化速度明显增大，相转化温度明显降低，对a—A1O。的生成产生有利的影响。最 终在较碳酸铝铵常规热分解更低的温度、更短的保温时间，获得晶粒尺寸更小、分散性更 好的单相a—A12O3粉体。 关键词：碳酸铝铵；热分解；纳米粉体；a—A1O。 中图分类号：TF123．72 文献标识码 ：A 氧化铝是重要的工业原料。氧化铝陶瓷不仅具有耐高温、耐腐蚀、耐磨性能及其优异的光、电、磁、化学、 生物、机械等性能，而且作为结构陶瓷之一的氧化铝基陶瓷材料还具有弹性模量大、热稳定性好、重量轻、价 格低、原料来源丰富等特点_1]；纳米氧化铝粉末不仅用于纳米氧化铝陶瓷的制备，而且由于极大的比表面 积和化学活性，广泛应用于高强催化剂、生物载体、磁记录介质、光波的吸收涂层、极低温的热交换材料等_3]。 碳酸铝铵热分解法_4]是在硫酸铝铵热分解法基础上发展起来的制备高纯a—A10。纳米粉体的新方法，此 方法延续了硫酸铝铵热分解法的诸多优点，而且分解生成物不会对环境造成污染，在碳酸铝铵的合成过程 中，还可通过工艺参数的调节，控制碳酸铝铵的粒形、粒径和粒度分布，使之获得不同需要的A10 纳米粉 体，研究表明，经碳酸铝铵热分解得到的a—Al0 纳米粉体，其烧结活性好于硫酸铝铵热分解得到的。但此 方法也有不足之处，由于煅烧温度较高，获得的a—A103纳米颗粒的团聚和尺寸不易控制。本文通过以硫 酸铝铵和碳酸氢铵合成的碳酸铝铵为原料，经过不同的加热升温方式，研究了碳酸铝铵热分解过程中不同的 A1203相转变历程 。 l 碳酸铝铵的合成 1．1 合成工艺过程及研究方法 实验过程如图l所示，将分析纯的NHAl(SO) · 24HzO和NHHCO。分别用去离子水配成溶液，并 过滤，其浓度分别为0．2mol／I和2．0mol／I，pH值分 别为 4和 1O。 在实验过程中，取用一个酸式滴定管进行缓慢滴 加，采用两种不同的反应方式：一是将碳酸氢铵溶液滴 人剧烈搅拌的硫酸铝铵溶液中(比例为 3：1)；二是将 圈1 合成工艺流程图 硫酸铝铵溶液滴人剧烈搅拌的碳酸氢铵溶液中。为避 收稿 日期：2005一O1—21；修回日期：2005 10 09 作者简介：唐召杰(1971一)，男，本科，初级，主要从事金属腐蚀与防护方面的研究。 维普资讯 20 青 岛大学学报 (工程技术版) 第20卷 免NHHC0。溶液结晶，反应在 30。C左右进行 ，采用磁力搅拌器进行搅拌。为减少反应生成的超细颗粒的 团聚，用聚乙二醇(PEG2000)作为分散剂加入溶液中_6]。 反应完毕后，将反应物用离心沉淀机进行去离子水洗涤和无水乙醇洗涤 ，随后在真空干燥箱中50。C进 行真空干燥 。 采用RigakuD／MAx 2400型x射线衍射仪 (铜靶，波长 1．54056A，工作电压40kV，工作电流 60 mA)分析两种不同滴