无机阻燃粘胶纤维制备及结构性能研究.pdfVIP

第23卷 第3期 青 岛大 学学报 (工程 技术版 ) Vo1．23No．3 2008年 9月 JOURNALOFQINGDAOUNIVERSITY (ET) Sep．2008 文章编号：1006—9798(2008)03—0019—04 无机阻燃粘胶纤维制备及结构性能研究 全凤玉，纪 全，孔庆 山，夏延致 (青岛大学纤维新材料与现代纺织国家重点实验室培育基地，山东青岛266071) 摘要 ：采用溶胶凝胶法选用无机阻燃剂硅酸钠制备 了无机阻燃粘胶纤维，通过 FTIR、 SEM、TEM及 XRD对阻燃粘胶纤维进行 了研究。结果显示 ：阻燃粘胶纤维在 450，800， 1060cm 分别出现了SiO。四面体 中Si—O—si摇摆振动、变 曲振动及对称伸缩振动峰； 随着阻燃剂加入量的增加 ，1087和 3400cm 峰强变强 、变宽 ，表明醇羟基与硅羟基之间 有分子 间缩合形成新 的si—O—c，使阻燃剂与纤维牢固地结合 。极限氧指数 (LOI)由19 提高到了32~42，阻燃效果大大提高；阻燃剂在纤维内部均匀分布；且 阻燃剂的加入降低 了纤维的结晶性能，纤维的结晶度下降；纤维的强度有所提高 。 关键词：无机阻燃剂 ；粘胶纤维；阻燃 ；结晶度 中图分类号：TQ341 文献标识码 ：A 粘胶纤维具有 良好的吸湿性 、透气性 ，易于染色 ，可纺性好 ，穿着舒适 ，可生物降解 ，广泛用于织造 、制线、 制绒、针织等等方面。随着纺织阻燃材料市场需要的迅速发展 ，对纺织品以及粘胶纤维 的阻燃性能、多功能 性、环保性的要求 日益提高[1]。阻燃纤维素纤维及纺织品具有悠久的历史，现已经探索了共混法、浸涂法等， 所用的阻燃剂大都为有机磷系阻燃剂。在 2O世纪 70年代，就合成出一系列焦磷酸类阻燃剂 ，其 中，已经商 业化生产的粘胶阻燃剂有 1956年爱德梦森合成的焦磷酸酯化合物 ，即SandoflamS060。陈胜等 采用烷氧 基环三磷腈作为阻燃剂制备共混改性阻燃粘胶纤维；程博闻l3采用二硫代焦磷酸酯 (DDPS)与纤维素共混纺 制阻燃纤维素纤维 ；陈胜等 采用烷氧基环三磷腈阻燃剂制备 了阻燃粘胶纤维。有机磷系阻燃剂是粘胶纤 维阻燃加工 中最重要的品种之一，具有阻燃和增塑双重功效 ，可以使阻燃完全实现无卤化r-，但其合成工艺 复杂，生产成本高，且造成一定的环境污染 ，限制了有机磷系阻燃剂的应用 。作者采用无机阻燃剂一硅酸钠制 备出无机阻燃粘胶纤维，该阻燃剂是一种环境友好型、无机阻燃剂，价格低廉、阻燃效果好，采用氧指数仪、红 外光谱 、透射 电镜 ，扫描电镜及 X射线衍射对阻燃粘胶纤维的结构进行了研究。 1 实验部分 1．1 原料 粘胶溶液 ，a纤维素含量为82％，山东海龙股份有限公司；硅酸钠 ，分析纯 ，天津市巴斯夫化工有 限公司。 1．2 阻燃粘胶纤维的制备 称取一定量的硅酸钠晶体，将硅酸钠加入粘胶溶液 中，并高速搅拌使之溶解 ，经过滤、脱泡，制备出粘胶 纺丝原液。采用湿法纺丝方法进行纺丝，纺丝原液在凝固浴中纤维素磺酸钠再生，同时硅酸钠在酸性条件下 水解 ，生成聚硅酸，得到无机阻燃粘胶纤维。纺丝凝 固酸浴组成为 ZnSO (55g／L)，Na。SO (25 )，H SO 收稿 日期 ：2008——05——08 基 金项 目：国家 973计划研究专项(2OO6CB7O86O3)；国家 自然科学基金 作者简介：全凤玉(1972一)，女，山东莱西人，博士研究生，主要从事阻燃纤维方面的研究。 通讯作者 ：夏延致(1962一)，男 ，教授 ，博士生导师 ，主要从事高性能及功能高分子材料方面的研究 。 2O 青 岛大学学 报 (工程技术 版) 第 23卷 (80g／L)，凝固浴温为 50℃，分别制得阻燃剂二氧化硅 的含量分别为0、15 、25 、30 、4og的粘胶纤维 ， 其对应纤维编号为 1#、2#、3#、4#、5#。 1．3 测试方法 采用傅立叶红外光谱 (FTIR)(NICOLET5700型红外光谱仪)对纤维的结构进行了表征