加速溶剂萃取%2fGC-ECD分析土壤中多氯联苯的研究.pdfVIP

维普资讯 第21卷 第 1期 青 岛大学学报 (工程技术版 ) Vo1．21No．1 2006年 3月 JOURNALOFQINGDAOUNIVERSITY (E＆T) Mar．2006 文章编号：1006—9798(2006)01—0018一O5 加速溶剂萃取／GC—ECD分析土壤中多氯联苯的研究 江 奎h，汪 雨。，支辛辛 ，杨永亮 ，张玲金 (1．青岛大学复杂性科学研究所，山东青岛266071；2．国家地质实验测试中心，北京 100037； 3．吉林农业大学资源与环境学院，吉林 长春 130118) 摘要：为研究加速溶剂萃取土壤中的多氯联苯的方法，以土壤中8种多氯联苯为标样，进 行了加速溶剂提取实验，并用佛罗里硅土柱净化，再用GC—ECD气相色谱仪测定。实验 优化了萃取条件，在2Og土壤样中添加5Ong多氯联苯混标，在实验温度100℃，萃取压 力为 10．3MPa，萃取时间为20min条件下用35mL丙酮／正己烷混合液提取，并用GC— ECD测得多氯联苯回收率为95．639，6～100．29，5；相对标准偏差为 0．9595／～9．58 ；方法 检出限为0．089--0．882ng／g。为进行比较，同时进行了超声波辅助提取和索式提取实 验。结果表明：加速溶剂提取时间短，有机溶剂用量少，并且提取回收率高。 关键词：加速溶剂提取；多氯联苯；GC—ECD；土壤 中图分类号：X833 文献标识码：A 多氯联苯(Polychlorinatedbiphenyls，PCBs)，是联苯的1--10位上的氧原子被氯原子取代后形成的氯 代烃类化合物，其同分异构体和同系物多达 209种，通常简称 PCBs。由于多氯联苯的物理、化学比较稳定， 在使用过程中不容易分解，因此大多数都被排放到环境中，大量的多氯联苯存在于环境中，对人类是一个巨 大的威胁L1卫]。目前，常用的提取环境介质中多氯联苯的方法主要有索式提取、微波辅助萃取、超声波辅助 提取和超临界流体萃取等，但这些方法存在耗时长、消耗溶剂量大及不能实现 自动化等缺点[a-6]。加速溶剂 萃取(AcceleratedSolventExtraction，ASE)是一种全新的萃取方法，它可以显著提高样品前处理的速度，目 前在环境污染物 (如有机氯农药和多环芳烃)的提取中有着广泛的应用[7-io]。在这些应用方面，与其它常规 的前处理方法(索氏萃取和超声波萃取)相比，加速溶剂萃取的步骤全程自动化，方便、快捷，所用的萃取时间 短，溶剂消耗少。 本文选择8种氯原子数 目在 3～10之间，具有一定代表性的多氯联苯 (PCB一028，PCB一052，PCB一 101，PCB一118，PCB一138，PCB一153，PCB一180和PCB一209)进行了加速溶剂萃取实验，并同时进行了 超声波辅助提取及索式提取比较实验。实验中，对添加浓度及提取温度对回收率的影响进行了探讨，并用 Gc—ECD对实验结果进行了测定。 1 实验部分 I．I 实验仪器和试剂 DIONEXASE一200型加速溶剂萃取仪 ，美国戴安公司；KQ一500DE型超声波清洗器，KL512／509J型 12位恒温水浴氮吹仪，北京康林科技有限责任公司。佛罗里硅土，在 650℃条件下烘 3s，冷却至常温加入 2 的纯净水降活2h备用；无水硫酸钠，在450℃条件下烘4h，冷却至常温，贮于干燥器中备用；乙醚，在30 收稿 日期：2005—07一O3I修回日期：2005—10—20 基金项 目：国家重点基础研究项 目(2003CTM15003) 作者筒介：江奎(198o一)，男，山东青岛人，在读硕士研究生，主要从事环境分析、环境生态系统的研究。 维普资讯 第l期 江奎。等：加速溶剂萃取／6c—ECD分析土壤中多氯联苯的研究 19 C条件下加入适量无水硫酸亚铁重蒸。 8种多氯联