测定铁矿石中砷含量的方法与仪器.pdfVIP

SerialNo．503 现 代 矿 业 总第503期 March．2011 M0RDEN MINING 2011年3月第3期 测定铁矿石中砷含量的方法与仪器 付冉冉 陈贺海 张爱珍 刘智龙 (宁波 出入境检验检疫局铁矿检测 中心) 摘 要 ：利用微波消解溶样 ，分别采用ICP—MS、HG—AAS和 AFS3种仪器对5个铁矿石标准样 品中砷进行测定，并进行 了对 比分析，结果表 明，砷含量低 的适用 ICP．MS仪器，中低含量的适用 HG—AAS仪器，中高含量的适用 AFS仪器。 关键词：微波消解；ICP—MS；HG—AAS；AFS；铁矿石；砷 铁矿石 中的砷不仅影响冶炼设备污染周边环 MWS一3+型微波消解器 ；BSB一939一IR酸蒸馏纯化 境，对国家安全、环境和卫生也是潜在威胁。快速准 系统；Milli—QA10基础型超纯水仪；氢氧化钠 ；硼氢 确测量矿产品如铁矿石中的微量有毒有害金属元素 化钠 ；20％碘化钾溶液；10％抗坏血酸溶液；盐酸 取决于2个关键步骤 ：一是溶样方法，二是快速高精 (密度 1．16—1．19g／mL)，优级纯 ；硝酸 (密度 1．42 度检测设备的选择。自Abu—Samra等 1975年首 g／mL)，优级纯 ；砷标准溶液 (1000I．zg／mL)，有证 度将微波溶样技术应用于生物试样 的制备之后，该 标准溶液；铁矿石标准物质ACRM007，BS105，Euro 方法很快得到业 内认可 。使用这一方法，不仅大 680—1，JK42，JSS804-2，YSB14722—98。 大缩短了制样时间，也 明显减少 了制样所需试剂和 2 试验部分 样品量，还降低 了制样过程中的污染及易挥发元素 2．1 称量 的损失 ，被广泛应用于金属矿产 、石油 、食品、医药 、 称取铁矿石预干燥试样0．2000_-4-0．0500g于 地质样品和环境试样 。。等领域中。目前已成为现 8000kPa聚四氟 乙烯 (PTFE)消解罐 中，滴加少量 代高、精、尖仪器在铁矿石各化学成分分析样品前处 纯净水预湿润试样。 理的首选 ’ 。科技的迅速发展使分析仪器从单元 2．2 溶样 素分析到多元素分析，并使得多元素同步分析成为 2．2．1 消解用酸的选择 可能，缩短了检测时问，拓宽了样品范 围。当然，此 对低品位秘鲁粉铁矿和澳大利亚杨迪粉铁矿进 类检测技术的成功应用依赖于低检测限、宽线性范 行了对 比，对酸的类型、加入量与消解结果的关系进 围、理想 的校准曲线 、溶样过程中不同酸基兼容性和 行了探讨(见表 1)，经过反复试验 比对 ，在确保溶解 对基底干扰的消除水平等多种因素 。 完全和检测结果准确的前提下，本着用酸量最少的 ICP—MS可以同时测定很多元素 ，比较方便 ，已 原则 ，最终确定最佳 比例为 2．5mLHC1+0．5mL 经在很多领域取得应用 ；HG—AAS是将氢化物发 HF+1．0mL HNO3。 生和原子吸收联用，一次只能测定一种元素；AFS一 表 1 不 同比例酸消解结果对比 次可以同时测定两种或三种元素，这 3种仪器已在 mL 0 l 2 3 4 5H l6 7 8 9 10 mL 很多检测领域得到广泛应用。为了提高检测准确 ：蠹 △ 薹 ▲ ▲誊