气相法制备的WO3纳米粉体对CH4气敏性能的影响.pdfVIP

第 23卷第 4期 徐 州 工 程 学 院 学 报 (自然 科 学 版 ) 2008年 12月 Vo1．23No．4 JournalofXuzhou InstituteofTechnology (NaturalSciencesEdition) DEC．2008 气相法制备的WO3纳米粉体对 CH4气敏性能的影响 李 巍，蒋晓瑜，陈文哲 (福建工程学院，福 州 350014) 摘 要 i以传统的热分解法和新型的以纯钨丝为原料的气相反应法制备纳米 WO。气敏材料， 并以WO。为基材 ，制备 了CH 气敏传感元件．气敏性能测试表 明，热分解法制备的材料对 CH 几 乎没有气敏性能，而气相反应法制备出的WO。在 2．5V加热 电压下对 5000ppm 的CH ，灵敏度 均接近 2．6．分析结果认为气相法制备 的材料是非晶态 的混合物，晶形呈菱形八面体状，晶粒 间的 缺 陷是增加元件对 CH 灵敏度的主要原因． 关键词：三氧化钨；气相反应法；气敏材料；甲烷 中图分类号 ：TN304．2 1 文献标志码：A 文章编号 ：1674—358X(2008)04-0051-04 甲烷 (CH )是天然气 、沼气和多种液体燃料 的主要成分 ，是工业领域和 日常生活中广泛使用 的易燃易爆 气体，在大气中爆炸的下限为 5．3 ．国家 《煤矿安全规程》中规定的CH 传感器的断电浓度更是低到0．5 ～ 1．5 ．及时检测 CH 的产生源、泄露源及浓度 ，对工矿安全运行 、人身安全及环境保护有着十分重要的意 义．仅 2006年第一季度 ，全国煤矿共发生一次死亡 10人以上事故 8起，死亡 401人．事故频发引起 了国务院 以及 国家相关部委的关注，2007年煤矿安全技术改造资金将达 150亿元_1]．因此，研制低成本 、高灵敏度和 良好选择性甲烷传感器及相应敏感材料具有广阔市场． WO。是一种宽带隙的n型半导体，卓越的灵敏度和选择性使其成为一种重要 的金属氧化物气敏材料． WO。传感器最早用于检测H s和H。．Yamazoe等人于 1992年首次报道 了WO。烧结物的涂层对极低浓度 的No 具有很好 的选择性后 ，其他的研究者通过向其添加贵金属 (Pd、Pt、Au)获得 了具有更高灵敏度和选 择性的WO。材料 ，制备 了对 NO 具有快速 响应的传感器 [2]．但至 目前为止 ，很少有关于 WO。材料检测 CH 的报道．薄膜 WO。的制备方法主要有溶胶一凝胶法、磁控溅射法、化学共沉淀法和脉冲电沉积法 ；粉体 w0。的制备主要采用的是易得纳米颗粒的钨酸盐 (如钨酸氨)高温分解法 ]． 本文分别采用高温热分解法和气相反应法制备了纳米级的WO。粉体，检测了其对 CH 的敏感性能．并 应用 X射线衍射分析、扫描电镜、透射电镜等技术研究了合成化合物的结构、形貌以及存在的微观缺陷． 1 材料与方法 1．1 敏感材料的制备 (1)钨酸氨热分解法 ：采用分析纯钨酸氨试剂直接加热分解得到 ，加热温度和速率根据差热一热重分析 (TG—DTA)结果分别选择 ：500℃ 和 10℃／rain，保温 2h后随炉冷退火． (2)气相反应法：在高能状态 (高温或等离子体)下，气化的原子或分子与反应气体作用 ，形成均匀的纳米 晶微粒材料的制备方法．实验采用 自制的设备 ，整个反应在一封闭容器中进行．为了避免引入不必要的杂质， 选用两个纯的钨杆作为电极，并在两电极间加上 4OV左右的交流电压．将高纯的钨丝固定在其中一根钨杆 (电极)上 ，并使另一钨杆接触钨丝的 自由端 ，电流通过钨丝本身 ，产生的焦尔热使 自身发生气化 、氧化，可观 察到钨丝发光的同时溢出黄色浓烟．通过控制两端的电压来控制反应速度和过程 ，重复实验直到反应充分完 全．反应结束后用 自制的收集装置即可收集到w0。粉末． 收稿 日期：2008-07—08 基金项 目：福建省教育厅资助项 目(E0100214)；福建省科技三项基金资助项 目(K03002) 作者简介：李 巍(1981一)，男，福建连城人，博士研究生，主要从事功能材料研究． · 51 · 徐州工程学院学报(自然科学版)