重铬酸钾氧化比色法和气相色谱法定量分析发酵液中乙醇的比较研究.pdfVIP

第 26卷第 2期 徐 州 工 程 学 院 学 报 (自然 科 学 版 ) 2011年6月 Vo1．26No．2 JournalofXuzhou InstituteofTechnology (NaturalSciencesEdition) Jun．2011 重铬酸钾氧化比色法和气相色谱法 定量分析发酵液中乙醇的比较研究 葛奉娟 ，王欲晓 ，周 俊 ，张荣霞 (1．徐州工程学院 徐州市生物质燃料工程技术研 究中心，江苏 徐州 221008； 2．徐州香醅酒业有限公司 徐州市酒精清洁生产工程技术研 究中心，江苏 徐州 221000) 摘要：为了比较重铬酸钾氧化比色法和气相色谱法测定乙醇体积分数的效果 ，采用这 2种方法 分别定量分析 已知体积分数的标准液和未知体积分数的发酵液．分析和 比较统计结果发现 ：定量分 析发酵液 乙醇体积分数时气相色谱法较准确，成本较高；重铬酸钾氧化 比色法可 以用于发酵液 乙醇 体积分数的批量分析 ，成本较低． 关键词 ：气象色谱法；重铬酸钾氧化比色法；定量分析 中图分类号 ：0657 文献标志码 ：A 文章编号：1674-358X(2011)02-0064-05 目前 ，地球上石油和煤炭等化石能源 的可探明储量有限，而产量已接近了极限，人类正面临着能源危机 的严峻挑战[1]．许多国家把生物能源的研究和开发摆在了重要的位置．生物燃料 乙醇作为安全 、清洁的燃料 及汽油添加剂 目前备受关注[2]，大力发展乙醇与汽油的混合燃料势在必行．以秸秆为原料生产燃料乙醇既能 解决农业废弃物的问题又能缓解能源紧张的局面 ，目前 已成为研究热点_3]． 在当今 的生物燃料乙醇生产工艺中，发酵工艺非常普遍 ，所以快速、准确、经济的分析发酵液中的乙醇体 积分数非常重要．乙醇体积分数的定量分析方法常用的有重铬酸钾氧化比色法[6]和气相色谱法[8]．后者回 收率高、精密度好、分析速度快 、方法简便 、结果准确 ，杂质的存在不会影响乙醇 的定量分析 ，所测的乙醇体积 分数范围较广 ，检测不会对样品的体积分数产生影响，是一条准确的测定方法．在啤酒[1。。、葡萄酒和果酒[11] 的国家标准分析中，气象色谱法被列为乙醇测定的第二法．沈莉莎[12]利用 PEG-20M填充柱 ，将样品稀释后 ， 加入 内标物质正丙醇，对饮料酒中乙醇体积分数进行了测定，回收率为 99．18 ～101．10％，相对标准偏差 RSD为 0．106 ．该方法不足的地方就是气相色谱仪较贵，检测所花成本高，操作较为复杂，在进行检测时， 需进行重复操作．重铬酸钾氧化 比色法可测定发酵液中的乙醇体积分数，该法具有操作简便、准确、迅速、不 需贵重仪器等优点[1．林仁权等口基于在硫酸介质 中，白酒中的乙醇可定量被重铬酸钾氧化，生成绿色的 三价铬 (3C2H5OH+2K2Cr207+8H2SO4—2Cr2(S04)3+3CH3COOH+2K2SO4+11H2O)在 玎m===590nm 处测定吸光度 ，乙醇测定的RSD为 3．600 ，回收率为 96．80 ．该法存在不足的地方就是在定量分析发酵 液里的乙醇体积分数时，体积分数范围较小(小于 5 )，存在系统误差． 本研究对重铬酸钾氧化比色法和气相色谱法分析乙醇含量 的结果进行了统计学分析 ，指 出重铬酸钾氧 化 比色法的系统误差是由于含有少量的酯 、酸 、醛等杂质 ，提出了其校正方法． 1 材料与方法 1．1 试剂和仪器 试剂：重铬酸钾，称取5g重铬酸钾(AR)溶于 50mL水中，加10mL浓硫酸，放冷，加水至 100mL；乙醇 标准溶液：称取优级纯无水乙醇 2．000g于 100mL容量瓶 中，加水至此溶液体积分数为 2．534 ． 收稿 日期 ：2011-02-20 基金项 目：江苏省重大科技 支撑和 自主创新项 目(BE2008121) 作者简介：葛奉娟 (1978一)，女，江苏宿迁人，讲师，硕士，主要从事生物质能应用方面的研究 ·64 · 葛奉娟，等：重铬酸钾氧化 比色法和气相色谱法定量分析发酵液中乙醇的比较研究 仪器 ：电热恒温水浴锅，751分光光度计(上海分析仪器厂)，浓硫酸 (体积分数 98％)，优级纯 (国产)， GC一2010型气相色谱仪