米格列醇片溶出度HPLC检测方法改进研究.pdfVIP

16 天津药学 Tianjin Pharmacy 2011年 第 23卷第 1期 3 讨论 (73：27)，检测波长确定为 288nm，结果表 明，在该液 根据 2005版 《中国药典》¨氯霉素的含量测定方 相条件下，分离效果更佳，测定值准确度高，适用于该 法来进行流动相与检测波长的选择，流动相确定为 制剂的质量控制 。 1％庚烷磺酸钠的溶液(取 1％庚烷磺酸钠溶液 500ml 参考文献 与二甲基 甲酰胺 5ml、冰醋酸 0．5ml，混匀)一乙腈 1 中国药典．一部．2005：776 米格列醇片溶出度 HPLC检测方法改进研究 郝光启，李进启，葛 梅，孙彦余，姜合 田，李 伟，沈庆钦 (鲁南制药集团股份有限公司，临沂 276006) 摘 要 目的：改进米格列醇片溶出度的HPLC检测方法，建立经方法学验证的新方法。方法：采用氨丙基硅烷键合 硅胶柱 (250mm×4．6mm，5 m)；以乙腈 一0．01mol／L磷酸二氢铵溶液 (三乙胺调f)H值至7．5)(65：35)为流动相；流速 1．0ml／min；检测波长为 210nm；柱温25oC；进样量 2O13,1；二极管阵列检测器 (DAD)检测。结果：米格列醇与其杂质完全 分离，重复进样时米格列醇的峰面积及保留时间稳定。结论 ：本法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好、方法简便，可 作为米格列醇片溶出度测定的检测方法。 关键词 HPLC，溶出度 ，米格列醇片 中图分类号 ：R927．11 文献标识码 ：A 文章编号：1006—5687(2011)0l-0016733 ImprovementofItUHPLCmethodfordeterminationofdissolutionofmig肛10ltablets HaoGuangqi，LiJinqi，GeMei，SunYanyu，JiangHetian，LiWei，ShenQingqin (LunanPharmaceuticalGroupCoLtd，Linyi276006) ABSTRACT 0biective：ToimproveanHPLCmethodofrdetemr inationofthedissolutionofMiglitoltablets．Methods：Theamino— propylsilanebondedsilicacolumn (250mm ×4．6mml5txm)wasusedasstationaryphase，andamixtureofacetonitrileand 0．01molYLammoniumdihydrogenphosphatesolution(35：65)，thepHofwhichwasadjustedto7．5withtriethylamine，asmo— bilephase．Theflowratewas1．0ml／rainandtheDAD detectorwassetat210nm．Thecolumntemperaturewasmaintainedat25 ℃ andtheinjectionvolumewas20u1．Results：Miglitolandimpuritieswerecompletelyseparatedandthepeakareaandthereten— tiontimeofmiglitolremainedstablewhentheinjectionswererepeated．Conclusion：Themethodisspecific-sensitive，accurate， simpleandmoresuitableforthedeterminationofthedissolutionofrmiglitoltablets． KEY W ORDSHPLC，dissolution，miglitoltablets 米格列醇 (cH。，NO)为去氧野尻霉素衍生物，是