乙烯原料中微量含氧化合物测定及影响因素分析.pdfVIP

分析与测试 齐QIL鲁U石P油ET化RO工CH，E2M0I1C4A，L42T(E1C)HN：8O6LO—G9Y0 乙烯原料 中微量含氧化合物测定及影响因素分析 冯林平，司婷 (中国石化齐鲁分公司烯烃厂，山东淄博 255410) 摘要：介绍用气相色谱法分析石脑油、轻烃及工业丙烯等物料中微量含氧化合物 (醇类、酮类 、醚类等)的分析方 法 ，并对影响分析结果的因素展开探讨，提出了消除影响因素的措施。 关键词 ：预分离色谱柱 柱平衡 进样垫 衬管 烃类和氧捕集器 中图分类号：0656．3 文献标识码：B 文章编号：1009—9859(2014)O1—0086—05 乙烯装置生产原料中含氧化合物的多少，直 物质干扰严重，对石脑油、高压轻烃等多组分物料 接关系到丙烯产品中甲醇的含量，进而影响下游 中含氧化物仍得不到满意的分析结果。 装置的生产—— 甲醇超标导致催化剂中毒，造成 产品不合格，严重影响装置长周期稳定运行 J。 1 测定方法 因此，原料 中含氧化合物分析非常重要 。随着毛 控制色谱柱之间的压力，把预分离柱的流出 细管色谱柱技术的发展和应用，乙烯、丁烯等单体 物引入色谱柱中(通常是2个)，利用色谱柱固定 物料中含氧化合物的分析早有报道l2J，但因烃类 相不同特性进行分离，其分析气路如图1所示。 ． ： ’ 二。I 样 I气体 图1 微量含氧化合物分析气路示意 1一气体进样六通阀V1；2一六通进样阀、1mI气体定量管；3一分流／不分流进样15；4一甲基硅氧烷预分离色谱柱 Columnl(简称C1)；5一电磁驱动阀V3；6～微路流板；7一Low0x分析色谱柱 Column2(简称 C2)；8一后氢火焰离子 化检测器；9一前氢火焰离子化检测器；1O一监视色谱柱 (简称 C3) 样品注入 cl并在其 中实现预分离，较轻的 氧化合物与剩下的烃类在 C2上分离，并 由后火 烃类组分从 C1中先分离出来 。此时V3处于2、3 焰离子化检测器检测。检测器测量峰面积与组分 连通状态，由于从 V3外加载气压力的作用，先分 浓度成正比，每个化合物的浓度用外标法来计算。 离的较轻的烃类组分进入 c3，含氧化合物和较重 1．1 操作条件 的烃类则保留在 c1。V3动作 (1．7min)，当处于 气相色谱法色谱仪操作条件见表 1。 2、1连通状态，C1中含氧化合物和较重的烃类混 收稿 日期：2013—10—10；修回Et期：2014一O1—09。 合物在载气的携带下进入 c2。V3动作，阀切回 作者简介：冯林平 (1964一)，男，政工师。1989年毕业于齐 原来的位置(2．3min)，将 c1中的其他组分直接 鲁石油化工公司职工大学有机化工专业，现任中国石化齐鲁 洗涤到C3由前火焰离子化检测器检测。此时含 分公司烯烃厂中心化验室主任 。电话 ：0533—7580527。 第 1期 冯林平，等 ．乙烯原料中微量含氧化合物测定及影响因素分析 表 1 色谱仪主要操作条件 项 目 数据 项 目 数据 柱温(程序升温) 二段保持时间／min 9．5 初温／℃