2,2#39;-(4-硝基苯基)亚甲基双(3-羟基-5,5二甲基 -2-环己烯-1-酮)的晶体结构.pdfVIP

第23卷第3期 徐州师范大学学报(自然科学版) V01．23，No．3 1111：堡!星：： ：!；呈!蚤坚!垒呈坚塑呈!尘!!=望坠!兰；!墼!些：!!：量!堡呈望兰!!!!呈呈∑ ：：：i暨；兰!!!1 一2一环己烯一1一酮)的晶体结构 姚昌盛，朱松磊，于晨侠，屠树江 (徐州师范大学化学系，江苏徐州221116) 摘要：标题化合物C：。H：，N0。是由对硝基苯甲醛与5，5-二甲基一1，3一环己二酮在N，N-二甲基甲酰胺中反应而得． 5(3)rlm，b=2．3525(4)nm，c= 结构通过单晶X射线衍射法测定，其晶体属于正交晶系，空间群Pca2(1)，n=1．296 2．807 mE～，F(000)=3520． 8(5)nm，Mr一413．46，V一8．564(3)am3，D。一1．283g·cm～，Z一16，／1(MoK。)一0．093 晶体结构用直接法解出，采用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最终得偏离因子为R一0．0483，R，=0．1182．在 5 晶体结构中，存在着两个共轭的烯醇式结构．四个C一0键长分别为0．1263(7)，0．1305(8)，0．1276(7)和0．130 (8)nm，呈现出明显的平均化趋势． 关键词：3一羟基5，5二甲基～2一环己：静1一酮；烯醇式；晶体结构 中图分类号；0623．626文献标识码：A 文章编号：1007—6573(2005)03—0065-03 醛与5，5-二甲基一1，3一环己二酮(双甲酮或称为达米酮)生成双甲酮衍生物的反应是个十分古老的 反应，但对其产物的结构一直观点不一．根据光谱数据，有的文献Ⅲ认为是酮式结构1，也有文献‘23认为 在固态和溶液中是烯醇式结构2与环状结构4的平衡体系． 2 3 4 衍射分析确证．本文将报道标题化合物的结构． 1 实验部分 1．1仪器和试剂 SmartCCD 晶体结构用Bruker 未经校正)．对硝基苯甲醛、5，5一二甲基一1，3-环己二酮和N，N一二甲基甲酰胺均为分析纯试剂，用前未经 其它纯化． 1．2标题化合物的合成 ml 将对硝基苯甲醛(o．76g，5．0mm01)、5，5一二甲基一1，3-环己二酮(1．40g，lO．0mm01)溶于20 N，N一二甲基甲酰胺中，在80℃反应1h，倒人盛有200ml水的烧杯中，室温静置24h，抽滤，滤饼经水 和CCl。洗涤后用95％乙醇重结晶，得到适合于X射线衍射实验的单晶，产率84．5％． 收稿日期：2005—02—22 基金项目：徐州师范大学自然科学基金资助项目(01BXL007) 作者简介：姚昌盛(1972一)，男，江苏灌云人，讲师，博士，主要从事有机合成方法学及金属有机化学的研究 万方数据 徐州师范大学学报(自然科学版) 第23卷 1．3 X射线衍射实验与晶体结构分析 CCD mm×0．20mm×0．18 Smart 将0．24 mm的无色菱形晶体置于装有石墨单色器的Bruker 073 1000型衍射仪上，用MoK。(A=0．071 围内收集7726个独立的衍射