2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中铅.pdfVIP

第26卷第l期 冶金分析 V01．26。No．t 2006年2月 MetallurgicaIAnalysis February，2006 文章编号：1000—757i(2006)01—0021—04 2．羟基萘．1．亚甲基若丹宁固相萃取光度法 测定环境样品中铅 李明“，林洪1，杨 艳1，胡秋芬L2，杨光字2 (1．玉溪师范学院化学与环境科学系，云南玉溪653100；2．云南大学化学系，云南昆明650091) 4．5的盐酸一六次 摘 要：研究了2一羟基萘一1一亚甲基若丹宁(HNR)与铅的显色反应。在pH 甲基四胺缓冲介质中，吐温一80存在下，HNR与铅反应生成组成比为2：1的稳定络舍物，该络 合物可被Waters Sep—PakC】8小柱固相萃取，用N—N一二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后光度法测定， X105 在洗脱液介质中络合物最大吸收波长爻。。。=548rim，体系表观摩尔吸光系数e=1．04 L·mol_1·cm-。。铅量在0．05～4．0肚g／mL内符合比尔定律，方法已用于环境样品中铅的测 定，加标回收率为96．0％～104．0％，相对标准偏差≤2．5％。 关键词：2一羟基萘一1一亚甲基若丹宁；铅；固相萃取光度法；环境样品 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 铅是一种有害元素，环境样品中铅的测定具 等优点[6-8]，但在无机离子富集分析方面应用较 有重要意义。铅的测定常用双硫腙萃取光度 少。本文研究了2一羟基萘一1一亚甲基若丹宁 法u屯】，该方法需用三氯甲烷萃取，操作麻烦，有 (HNR)与铅的显色反应及WatersSep—PakCl8小 机溶剂用量大，容易污染环境，引入误差因素多。 柱对络合物的固相萃取，建立了一种测定环境样 近年来已有摩尔吸光系数e超过105的高灵敏光品中铅含量的新方法。 度法测定铅的报道¨。J，但是由于环境样品中铅 1 实验部分 含量很低，富集后才能用光度法准确测定，因此选 择恰当地浓缩、富集方法尤为重要。固相萃取具 1．1 HNR的合成及结构鉴定 有富集倍数高，环境污染小，不易乳化，节省时间 合成路线如下： Hn HN＼一一影删 点221--222℃，微溶于水和氯仿，能溶于乙醇、丙 HNR的合成参照文献[9]类似的方法。取 4．3 2一羟基一1一萘甲醛和3．3 酮，易溶于DMF和氢氧化钠溶液。 g g若丹宁于三El烧 瓶中，加入25mL无水乙醇和20mL冰醋酸，加 试剂结构由红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和 热回流0．5h，在回流过程中缓慢逐滴加入3mL 元素分析鉴定。元素分析：计算值为仞(C)= 硫酸，此时有大量橙黄色沉淀生成。冷却至室温 后滤出沉淀可得粗品，粗品用体积分数50％的甲 醇重结晶2～3次可得纯品。纯品为红色粉末，熔 收稿日期：2004—06—08 作者简介：李明(1968～)，男，副教授，主要从事无机及分析化学研究工作，Tel：0877—2057047。 万方数据 第26卷第1期 冶金分析 V01．26，No．1 2006年2月 MetallurgicalAnalysis February，2006 21．83％。红外光谱