工作场所空气中过氧化丁酮毛细管气相色谱测定方法的研究.pdfVIP

-458． 第十七次全国职业病学术交流会论文集 湖北宜吕 化企业的主要职业病危害因素。 3．2粉尘超标主要发生于备煤车间和炼焦车间，这两车间都装有防尘设备，但利用不好，二次扬尘是粉尘 超标的主要原因。建议通过建立完善的管理制度，以保证除尘设备的正常运转和湿式作业等防尘措施的有 效实施，使粉尘危害得到有效控制。 3．3苯并Ca)芘、焦炉逸散物、煤焦油沥青挥发物，超标主要发生在炼焦车间和煤气净化车间。 3．5目前我们对各个工种接触职业病危害因素进行了检测和评价，但对于多种职业病危害因素共同作用于 人体引起哪些危害、它的协同和相加作用又是如何，还需进一步探讨。 3．6该焦化企业工艺操作条件复杂，职业病危害因素品种多、危害大，国外早有报道，炼焦工人职业性肺 癌发病率甚高倒，因此建议在保证更加全面有效的防护措施外，加强个人防护用品的使用，制定详尽的应 方法研究 四川省疾病预防控制中心 四Jll610041 目前，我国还没有测定工作场所空气中过氧化丁酮的标准方法，为此，我们按照《工作场所空气中毒 物检测韵研制规范》的要求，进行了实验室方法研究及现场采样试验，建立了工作场所空气中过氧化丁酮 毛细管气相色谱测定方法。本方法具有快速、灵敏度高、检出限低、共存物不干扰测定等优点，为职业病 危害的调查、评价及卫生标准的制定提供了科学依据。 1材料与方法 1．1原理、仪器及试剂 1．1．1原理通过活性碳管采集，甲醇解吸，于毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器(FID)检测，以保留 时间定性，峰面积定量。 u)， 超声震荡器J()，空气采样器()，活性碳管(溶剂解吸型)。 1．1．3试剂过氧化丁酮标准溶液(9688．Ogg／m1)；甲醇(色谱纯，经色谱鉴定无杂峰)。 端放入清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。同时，将装活性碳管带至采样点，除不连接空气 采样器采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 1．3样品处理将采过样的活性碳管前、后段活性碳分别倒入解吸瓶中，各加甲醇1．Oml，在超声震荡器中 超声Imin，解吸30min待测。 1．4分析步骤 50ml／min、分流比l：19 的标准系列。分别进样1肛l测定，以测得峰面积对过氧化丁酮的浓度绘制标准曲线。 1．4．3样品测定进样1肛1测定，以保留时间定性，峰面积定量，根据标准曲线或仪器自动计算解吸液中过 第十七次全国职蛆病学术交滤会论文巢 湖北宣是 ．459。 氧化丁酮的浓度。 1．4．4计算空气中过氧化丁嬲的浓度按公式(1)计算。 … C=二L二二王×v……………(1) Vo×D 式中：C一空气申过氧化丁酮盼浓度，mg／m3； cn如一测得前后段活性碳解吸液中过氧化丁酮的浓度，魄／ml； v一解吸液体积，ml： V。一标准采样体积，L； D一解吸效率．％。 2结栗与讨论 分离测定。在汽化室200C，检测器200C时，选择不同柱温和柱流量，分别测定过氧化丁酮及工作场所 空气中可能与过氧化丁酮存在的共存物苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、丙酮、丁酮、乙醛、邻苯二甲酸=丁 穗等各组分妁保窝时闻及峰聪税。当汽化室200℃，捡测器200℃，柱流量1．6=1／min，空气50Qral／min． 氢气50 ml／min，分流比为1：19时，过氧化丁醐能快速、完全分离。工作场所空气中与过氧化丁酮可能存 在的共存物不干扰测定。 2．2标准哇|{线及线型范围括准鼗线的测定点包括6个浓度，每个浓度测定3次，以3次测定值的平均使与 16．5x+377． y=t 算．最低检出浓度为1．71mg／m’ Z．4精密度试验分别取高、中，低浓度的标准溶液，4d内进行6次测定。 性碳管过夜，按照1．3、1．4的操作测定各活性碳管过氧化丁酮的含量，同时做试剂窑白和活性碳管空白。 如采集空气体积以1，5L计葬，空气中过氧化T酮浓度耜当于5