SnO2共混Fe2O3纳米氧化物的制备及其组织结构研究.pdfVIP

王俊勃等：Snoz共混Fe。o。纳米氧化物的制备及其组织结构研究 Sn02共混Fe203纳米氧化物的制备及其组织结构研究。 王俊勃1’2，李英民2，杨敏鸽2，丁秉钧1，王鹏飞2 (1．西安交通大学金属材料强度国家重点实验室，陕西西安710049； 2．西安工程科技学院，陕西西安710048) 摘要： 用SnCl。和FeCl。为原料，采用化学共沉淀 2 实 验 法制备掺杂Fe。0。的纳米Sn02，运用差热(DSC)、X 2．1 射线粉末衍射(XRD)和透射显微镜(TEM)等方法对制 备 Fe203和Sn0。混杂纳米粉末的物相和粒径进行了分 析。结果发现：与纯Sn02相比，(1)掺杂Fe203可以 成分所需比例取一定量的所配溶液，加入一定量分散 降低前驱体Sn(OH)；分解制备Sno。纳米晶的焙烧剂，加蒸馏水稀释，快速搅拌下缓慢加入氨水，至pH= 温度，从纯Sn(0H)。的分解温度345．7℃下降到 341．1℃；(2)掺杂Fe203可以有效阻碍Sn02纳米晶淀物，将共沉淀物用去离子水过滤、洗涤以去掉NH才 的团聚和长大，前驱体在650℃焙烧时，纯Snoz晶粒和Cl一，再离心分离，干燥、研磨即可得到SnFe氢氧化 在25nm，而掺杂Fe203的Sn02晶粒可以保持在2nm共沉淀物粉末。在一定温度和保温时间下焙烧，即可 左右；(3)掺杂Fe。0。使前驱体焙烧制备Snoz的温度得到不同粒度的Sn0。／Fe。O。纳米粉末。 2．2 范围更宽，对帝3备小于10nm的Sn02纳米晶，纯Sn02实验方法 的焙烧温度范围在400～550℃，而掺杂Fe20。的焙烧对化学胶体共沉淀法得到的氢氧化物粉末在 温度范围在400～650℃；(4)Sn02／Fe20。复合粉末在NETZSCHSTA 449C型差示扫描量热仪上进行差热 650℃以下，其晶体结构保持溶剂Sn02的四方结构， 部分Fe元素置换了Sn的位置；650℃以上，复合粉末度。差热分析的参数为：N。气保护，起始温度为室温， 从溶剂晶格中析出Fe。O。形成两相结构。 终止温度为1200℃，升温速度为10℃／min。 关键词： 纳米Sn02；Fe203；Sn(oH)4／Fe(OH)3化将少许不同处理条件的氧化物粉末悬浮于乙醇溶 学共沉淀 液中，然后将粉末分散在铜网支撑的火棉胶膜上，在 文献标识码：A 中图分类号： TQl34；0612．4 文章编号：1001—9731(2005)01—0103—04织观察，确定纳米氧化物分布和粒度。 在RIGAKU 1 引 言 粉末结构和粒度。X射线衍射利用Cu靶辐射，进行物 SnO。作为典型的半导体材料得到广泛的应用，如 16 在电接触材料中，作为CdO的替代材料决定着电弧的 分断能力，为提高Sn02的电弧分断能力，有研究[1]开 始使Sn02纳米化，但其纳米粉体在制备时晶粒易于 长大口“]，掺杂可以影响Sn02纳米晶的长大[6J]，文献 3实验结果及分析 [8]报道了用乙醇为载体，采用溶胶一凝胶法制备掺杂 不同含量Fe元素对纳米SnO。显微结构的影响，但对3．1氢氧化物的差热分析 掺杂Fe后，不同焙烧温度对前驱体的组织与结构的影 响尚缺乏系统研究，因此本研究用水为载体，SnCl。和 FeCl。为原料，采用化学共沉淀法制备含Fe元素的 SnO。混杂纳米粉末，研究掺杂Fe元素后，不同焙烧温燥完全的少许水分；在345．7℃出现放热峰，说明 度对纳米SnO。结构和粒度的影响。 345．7℃左右发生放热分解反应，配合