旋光度法测定硫酸奈替米星注射液的含量 Determination of the content of Netilmicin Sulfate Injection by polarimetric analysis.pdfVIP

·212· 衰I 精密度试验结果 溶解，用水稀释至刻度，摇匀．滤过，取续滤液，量取5pL注 入液相色谱仪；另取扑热息痛和苯海拉明对照品适量同法测 定．按外标法以峰面积计算两者的含量。测定结果见表4． 3．4溶液稳定性试验取精密度试验项下的样品溶液，室温 襄4 样品含量测定结果(n=3) 放置2、4、8、12h进样。扑热息痛和苯海拉明峰面积的RSD 分别为0．21％和0．32％，峰面积结果见表2。 哀2 溶液稳定性试验结果 S讨论 5．1波长的选择扑热息痛和苯海拉明在流动相中分别于 3．5重复性试验 取同一批号的样品，照“4”项下方法平行 配制6份样品溶液，得扑热息痛和苯海拉明的平均相对标示 波长作为检测波长。 含量分别为99．74％和99．23％；RSD分别为0．81％和 5．2流动相的选择 参考文献Is,4]，采用单一流动相测扑热 0．52％(靠=6)。 息痛和苯海拉明的含量，因两者水溶性差别很大，加之两者 3．6回收率试验精密称取扑热息痛和苯海拉明对照品适 规格差别较大，效果不很理想。经过大量实验，我们最终确 量(标示量的80％、100％、120％)，按处方比例加入空白混 定了梯度洗脱，流动相为0．05tool·L-1磷酸二氢钾溶液 合辅料，照“4”项下方法加溶剂制成溶液，3个浓度各测定3 I 15)，5min (A)一乙腈(B)，洗脱为梯度[Omin时A--B(85 次，计算回收率，结果见表3。 l l 15)]。采用该方 时A—B(4555)，5．1min时A—B(85 表3 回收率试验结果(n=3) 法，各成分分离效果良好，而且分析快速，结果准确。 参考文献 [1]《中国药典}2005年版(二部)．北京t化学工业出版社，2005． E23张秀英，王宝娟，曲素欣．用HPLC法测定复方对乙酰氨基酚胶 囊4组分的含量．中国药师，2003．6(12)：793～794． [3]李浩，陈渝军，林晶．高效液相色谱法同时溯定小儿感冒冲剂中 对乙酰氨基酚和咖啡因的含量．中国药师，2005，8(1)。26～27． 4样品测定 [4]杨芳，岳永波．复方双氯芬酸钠注射液中双氯芬酸钠和对乙酰氨 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约含 旋光度法测定硫酸奈替米星注射液的含量 李印秋，宋玉杰 (山东新华制药股份有限公司，山东淄博255005) 摘要：目的建立一种硫酸奈替米星注射液