石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铬的方法改进.pdfVIP

第十七次全国职业病学术交流会论文集 湖北宜昌 ．443． 较高的检测灵敏度。 3．7制备标准曲线溶剂的选择本文分别选用甲醇、模拟尿和蒸馏水将标准贮备液分别稀释为5mg／L、10 mg／L、20mg／L、40 回归方程的相关系数r值更好，且经济实惠无污染。 本实验所改进的测定人尿中马尿酸和甲基马尿酸浓度的高效液相色谱法，不仅灵敏度高。准确性、精 密度好，能满足甲苯和二甲苯作业工人尿样中马尿酸和甲基马尿酸含量的测定(限量要求)，而且具有样 品前处理简单(直接稀释进样)，操作简便快速经济等优点。 石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铬的方法改进 宋为丽王敏艾中元王瑛 武汉市职业病防治院 武汉430083 体内吸收的铬主要经。肾脏随尿排出约80％，尿铬是反映是否近期接触可溶性铬化合物最好的生物监测 指标心1。尿中铬的石墨炉原子吸收光谱法中采用的是标准加入法…，在实际工作中分析大批样品不适用，样 品的配制麻烦、分析次数多且尿样为原液，基体干扰大，酸度大对石墨管寿命有很大影响。我们采用标准 曲线法进行尿铬的测定，在灵敏度满足的情况下是当稀释尿样降低了样品酸度和基体的干扰。通过对两种 方法的比较、方法的线性、精密度、检出限、加标回收率的实验研究确定该方法简便、快速、灵敏、准确。 1实验方法 1．1原理尿样经酸化后直接注入石墨炉中，将仪器调至最佳状态，经塞曼扣背景消除基体干扰，分别用 标准加入法和标准曲线法测定尿铬浓度。 1．2仪器 1．2．1具塞比色管。10ml。 1．2．2原子吸收光谱仪，美国热电M6，具有石墨炉及自动进样器。 1．3试剂 1．3．1实验用水：全玻重蒸水。所用器皿均用1：1硝酸浸泡过夜，冲洗干净晾干。 1．3．2硝酸：优级纯(需蒸馏后使用)。 1．3．3空白溶液：取正常人混合尿样按10％的比例加入硝酸，用重蒸水稀释2．5倍。 1．3．4稀释液：同空白溶液 u u ug／L的铬标准溶液， 1．3．5铬标准溶液；10．Og／L，取1000g／ml铬标准溶液用重蒸水逐级稀释成100 取100ug／L铬标准溶液lml于10ml容量瓶中用空白溶液定溶至刻度。 1．3．6 4％硝酸溶液：取4ml硝酸(1．3．2)用重蒸水定容至100M。 p u 1．3．7铬标准溶液：10g／L，取100g／L铬标准溶液lml于10ml容量瓶中，用4％硝酸溶液定容至刻度。 1．4样品的采集与保存用聚乙烯塑料瓶收集一次尿样，常温下带回实验室，测量比重。按10％的比例加入 -444． 第十七次全国职业病学术交流会论文集 湖北宜昌 硝酸，于4℃冰箱保存。 1．5样品的处理取己酸化的样品，放至室温，用重蒸水稀释2．5倍，充分振摇混合。 1．6仪器工作条件见表一 表1仪器工作条件 1．7测定标准曲线法：将原子吸收光谱仪参照仪器操作条件调至最佳工作状态，将铬标准溶液(1．3．5)、 空白溶液及稀释液分别放于主标液、空白溶液、及稀释液位置上，由自动进样器自动逐级稀释成0，1．O， 2．0，5．O，lO．Oug／L的铬标准系列。每个浓度测定3次，将各标准管吸光度减去空白吸光度后，以吸光 度均值对应铬浓度绘制工作曲线，将处理好的样品及试剂空白(4％硝酸溶液)放在自动进样器样品盘上同 时测定，样品吸光度减去试剂空白吸光度值查曲线得铬浓度。 标准加入法：将原子吸收光谱仪参照仪器操作条件调至最佳工作状态，将铬标准溶液(1．3．7)、4％硝 酸溶液、4％硝酸溶液分别放于主标液、空白溶液及稀释液位置上，样品放在样品盘上，由自动进样器自动 u u u 加标使浓度分别为1．0g／L，5．0g／L，10．0g／L。将曲线外延使与横坐标相交，对应原点与交点的距 离，即为尿样中铬的浓度。 2结果与讨论 2．1酸度对样品的影响由于样品酸度大会影响石墨管的寿命，为此进行了样品酸度对结果影响的比较。 度为4％，另一组酸度为10％。工作曲线分别按两组酸度配制两套工作曲线，结果两组样品经统计无显著性 差异。 2．2工作曲线线性将原子吸收光谱仪按照仪器工作条件调至最佳工作状态，将铬