盐泥中残余碳酸钡的测定.pdfVIP

氯碱生产中盐水精制相关技术论文集 盐泥中残余碳酸钡的测定 刘 哲，胡军梅，张素环，李勇军 (沈阳化工股份有限公司，辽宁沈阳110026) 【关键词】盐水精制；盐泥；碳酸钡；测定 [摘要】介绍了测定盐泥中残余碳酸钡含量的氯化钙法、氯化钡法及冷冻法等传统方法，并在比较、综合这些 方法的基础上建立了新的测定方法。这种新的测定法快捷、准确、简便、经济，为监测排出盐泥和排放盐泥中残余 碳酸钡的量提供了方便。 硫酸根是盐水中主要的阴离子之一，由于电解 积差推算出碳酸钡的含量。 以后的淡盐水重新回到化盐工序被循环利用，必须 1．2仪器与试剂 把硫酸根离子从系统中除去，以免硫酸根离子不断 1．2．1仪器 累积，从而增加电解过程中的副反应，导致电流效率 一般实验室用仪器。 下降。传统的除硫酸根离子的方法有氯化钙法、氯 1．2．2试剂 化钡法及冷冻法，但这些方法生产成本都较高。为 (1)EDTA标准溶液：0．05mol／L； 降低烧碱生产成本，我们查阅了国内外相关资料，从 (2)钙试剂：钙试剂与干燥的氯化钠按loo：20 中了解到，国外很多氯碱企业采用碳酸钡法除硫酸 的比例混合，研细备用； 根离子，该方法不仅能够降低盐水中硫酸根的含量， (3)甲基百里酚蓝指示剂：甲基百里酚蓝指示剂 而且能够代替碳酸钠除去系统中有害的钙离子，从 与干燥的硝酸钠或氯化钠按1：100的比例混合。研 而大大降低了生产成本。据此，我们开展了该课题 细备用； 的研究，经过大量的试验后，取得了比较满意的结 (4)盐酸：1mol／L； 果。由于碳酸钡属于剧毒品，为达到盐泥排放的环 (5)氢氧化钠：2mol／L； 保要求，需监测排出盐泥和排放盐泥中的残余碳酸 (6)掩蔽剂。 钡含量。由于没有相应的国家标准和行业标准，在 ．1．3实验步骤 查阅大量资料的基础上，根据盐泥中各组分的性质， 1．3．1样品的预处理 我们初步建立了盐泥中残余碳酸钡的分析方法，并 用沸腾的蒸馏水洗涤盐泥约5min，将滤饼干 采用此法进行了纯品回收率试验和仿盐泥体系回收 110℃下烘干后．研细备用。 率试验。在残余物中碳酸钡含量对tLd,试试验后，1．3．2试液A的配制 总结出了一个方便、快捷、准确的分析方法。 称取经上述处理的干盐泥8～10g，置于250 mol／l。盐酸酸化。 1实验部分 mL的烧杯中，加入少量的水，用1 1．1原理 待反应完全后，用漏斗滤去沉淀。将滤液移至500 盐泥中大致含有氯化钠、硫酸钡、氢氧化镁、碳 ml，容量瓶中，用蒸馏水反复冲洗烧杯及漏斗．并用 酸钡、碳酸钙等组分。采用弱酸处理盐泥样品．使盐 蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用，即为试液A。 泥样品中的碳酸钡和碳酸钙转化为钡离子和钙离 1．3．3钙、钡总量的测定 50 子；再在pH值为12的碱性条件下．以甲基百晕酚蓝 用移液移取试液A mL于250ml。三角瓶 为指示剂。用EDTA标准溶液滴定．测得钡、钙总颦；中，用2mol／I。氧氧化钠调节溶液的pH值至12。加 ()．Jg的甲基盯氍酚蓝指示剂，用0．05m01]1．E1)TA 然后在十|j|Ii】的条件下，加入适当的掩蔽利掩蔽钡离 子，以钙试剂为指示刹．用相同浓度的卜’I)，I’A标准溶标准溶液滴定试液A．使其由蓝变为灰或淡紫红色． 液滴定，测僻钙禽畦：最焉根搬I|J{j次消托滴定剂的倦11lJ乃滴定终点， f原发表期刊]氯碱1、n2IPq)3．rH)：7—