液相色谱法同时测定万氏牛黄清心片中4种有效成分的含量.pdfVIP

2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 A定位及系统适用性试验用。杂质A并非合成起始原料及中间产物，初步推断其产生原因可能是在制剂过 程中高温及水解产生。 7．3考虑到杂质A对照品不易获取，故在实际样品测定时，未使用该对照品，而是采用自身稀释校正因子 对照法测定。样品测定结果表明杂质A含量较大，实验室中用2台液相色谱仪，3种色谱柱分别测定其校正 可以规定为其峰面积乘以校正因子0．45后不得大于对照溶液主峰面积的2．3倍(2．3％)。 7．3 现行的国内标准有关物质检测法的色谱条件是：色谱柱为C。。柱，流动相为磷酸盐一甲醇，但在该色谱 条件下，杂质问氯苯甲酸分离效果不佳，出峰太快(约2．8min)，易受溶剂峰干扰且有峰裂分现象。经过研 究比较，本文建立的色谱条件和梯度洗脱方法能检出更多的杂质，更适用于盐酸安非他酮缓释片的有关物质 检查。 7．4由制备液相色谱获得的未知杂质，经旋转蒸发仪蒸干、真空干燥后，提纯物为淡黄色固体，采用HPLC 检查其纯度为98．4％，符合核磁共振测定对样品纯度的要求。 参考文献(略) 液相色谱法同时测定万氏牛黄清心片中4种有效成分的含量 肖丽和1，王铁杰1，韩东岐1，黎雪清1，钟艳婷2，关潇滢1 (1．深圳市药品检验所，深圳518029；2．广东药学院，广州510006) 摘要 目的：建立HPLC法同时测定万氏牛黄清心片中栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用灿1． timaHP rainx4．6 Ct8(250 mill，5斗m)色谱柱；流动相为乙腈一6mmol·L-I磷酸二氢钾溶液，梯度洗脱，流速1．OmL·min～； 柱温20℃；检测波长：238nm(0—18 am(18～30 min，栀子苷)、280 min，黄芩苷)、345nm(30-43min，盐酸巴马汀和盐酸小檗 碱)。结果：栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱浓度在10—250¨g·ml。1范围内，其峰面积与浓度均呈良好的线性关系 速、准确，可为万氏牛黄清心片提供更全面、可靠的质量控制方法。 关键词：高效液相色谱；万氏牛黄清心片；栀子苷；黄芩苷；盐酸巴马汀；盐酸小檗碱 I-IPLC simultaneousdeterminationof4effective components inWanshi tablets NiuhuangQingxin XIAO Li—hel，WANG Tie—jiel，HANDong—ql一，LIXue—qin91， ZHONG Yan—rin92。GUANXiao—yin91 Institutefor (1．Shenzhen Medicine DrugControl，Shenzhen．518029，China；2．GuangdongCoHege，Guangzhou510006，China) Abstract anHPLCmetllodfor 0bjective：Todevelop simultaneousdeterminationof fine andberberine inWanshi hydroehloride were hydrochloride tablets．Methods：The NiuhuangQingxin samples