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2（4三氟甲基苯氧基）对苯二甲酰氯的合成与表征.pdf
维普资讯
第30卷第6期 江西师范大学学报(自然科学版) VoI．3oNo．6
2OO6年 11月 JOURNALOFJIANGX1NORMALUNⅣERSrrY(NATURALSCIENCE) N0v．20o6
文章编号：1000-5862{2006)06-0524-04
2一(4一三氟 甲基苯氧基)对
苯二 甲酰氯的合成与表征
霍 毅， 盛寿 日 ， 裴学良， 刘 卓， 刘晓玲， 宋才生
(江西师范大学 化学化工学院。江西 南 昌 330027)
摘要 ：在KOH和 K2CO3存在下，通过对氯三氟甲苯 (PCTFB)和 2，5．二甲基苯酚在 N-甲基吡咯烷酮
(NMP)中的缩合反应制得了2一(4．三氟甲基苯氧基)对二甲苯 (TFDMB)，该步最佳的反应条件为：PCTFB
与 2，5．二甲基苯酚的摩尔比为 1：1．2，反应时间为8h，反应温度为 140—190℃，TFDMB的产率达93．7％．
TFDMB继而用KMn04作氧化剂分别在吡啶、NaOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体 2一(4．三氟甲
基苯氧基)对苯二甲酸 ( A)，产率为75％；再将TFPA和氯化亚砜反应以92％的产率合成了聚合单体2一
(4．三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯(嘲 )，三步总收率为64．6％．
关键词：对氯三氟甲苯；2，5一二甲基苯酚；2．(4．三氟甲基苯氧基)对苯二甲酸；合成
中图分类号：O625．52+1 文献标识码：A
聚芳醚酮酮 (PEKK)是继聚芳醚醚酮 (PEEK)之后由美国Dupont公司开发研制的又一种耐高温特种高
分子材料，具有优异的热、电、机械和抗辐射性能，可作为高性能复合材料树脂基和特种工程塑料，已被广泛
应用于电子电器、宇航、原子能工程等高科技领域[．PEKK一般 由二苯醚与对 (间)苯二甲酰氯在无水三氯
化铝催化下进行亲电缩聚反应制得．近年来，为了满足 PEKK开发应用方面的各种要求，围绕提高玻璃化转
变温度以及改善加工性能等问题，对其进行了系列改性研究[2-10]．作为对 PEKK研究的进一步探索，我们拟
先合成一种新型含氟的芳二酰氯单体——2一(4一三氟甲基苯氧基)对苯-9酰氯，再将其与芳醚类单体进行
缩聚反应合成新型含氟PEKK．本文先报道 2．(4一三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯 ( )的合成工艺，并用
0H NMR
、 FF-IR等对其行分析表征．
CH3
，
H3 cH3+ C c— KOH
OH n3乙 u。 ＼ cF3
一 ／ 乙r
Ho0呤 COOH clo呤 c0a
、0_ CF3 、0_ cF3
1 实验部分
1．1 主要原料和仪器 BrukerAvance400MHz型核磁共振仪 (CDCI3或 DMSO．d6为溶剂，TMS为内标)；
Perkin—ElmerSPOneFF-IR光谱仪；熔点用WC一1型显微熔点仪或Perkin—ElnlerP s一1型差热扫描量热仪(升温
收稿 日期：2006-06-28；*通讯联系人．
基金项 目：国家 自然科学基金(
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