共沉淀制备不同粒径Fe3O4纳米颗粒及磁性能的研究.pdfVIP

178 助 锨 材 料 2011年第1期(42)卷 04纳米颗粒及磁性能的研究’ 共沉淀制备不同粒径Fe3 邵晓萍，代 波，马拥军 (西南科技大学材料科学与工程学院，四川绵阳621010) 摘 要： 以氯化铁(FeCI。·6HzO)和氯化亚铁 (FeCl2·4H：o)为原料，氢氧化钠(NaOH)为沉淀剂，粒，此外还对Fe。0。纳米颗粒的磁性能做了进一步研 在无表面活性剂作用下共沉淀制备出了不同粒径的 究。 Fe。0；纳米颗粒。采用X射线衍射(XRD)、透射电子 2 实 验 显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对产物的晶 体结构，形貌、粒径及磁性能进行了表征。实验结果表 明，n(Fe2+)：，2(Fe3+)摩尔比对纳米Fe304粒径有重 要的影响。在保持铁离子总浓度恒定的情况下，通过 醇均为分析纯。典型的实验步骤为：在室温条件下，将 调节反应体系中7l(Fe2+)：以(Fe3+)比例可以有效调 控纳米Fe304的粒径及磁性能。船(Fe2+)。，l(Fe3+) 从l：2增大到6：1时，Fe3()4的平均粒径从10nm增 加到20nm，饱和磁化强度和矫顽力也随之增大。 pH=11，然后将反应容器移入50℃恒温水浴晶化2h。 关键词： 纳米Fe。0。粒子；共沉淀；粒径控制；磁性能 反应结束后，用磁铁分离出产物，再用蒸馏水和无水乙 中图分类号：0614．81+1 文献标识码：A 醇交替洗涤数次，最后室温干燥。通过维持反应溶液 文章编号：1001-9731(2011)01—0178-04 铁离子的总浓度0．04mol／L及其它工艺条件不变，改 1 引 言 Fe。O。纳米颗粒。 近年来，纳米Fe。O。颗粒的制备及性能研究受到 广泛关注。这是因为Fe。O。纳米颗粒在磁记录[1]、微 波吸波[z’3]、废水净化[4]，特别是核磁共振成像、药物输 运和热磁疗[58]等生物医学领域有着巨大的应用价值。 微镜(TEM)对样品的粒径和形貌进行分析；使用北京 制备Fe。o。纳米颗粒的方法很多：如共沉淀法[9,10J、水 热和溶剂热法…’1引、微乳液法D3]、溶胶一凝胶法【141等， 样品的磁滞回线，获得样品的饱和磁化强度和矫顽力。 但制备粒径可调的Fe。()。纳米颗粒的方法却不多。纳 3结果与讨论 米材料的粒径是影响其物理化学性质的重要因素，不 同的应用领域对Fe。O。纳米颗粒的粒径有着不同的要 3．1 样品的XRD分析 求。因此制备尺寸和性能可调的纳米Fe。0。颗粒有着 十分重要的意义。目前已报道的有，Sun和Zeng以小 颗粒为种子，在有机溶剂中高温分解有机金属复合物 制备出粒径3～20nm的纳米Fe。o。颗粒[I引。Wan等 和6：1。谱线中所有衍射峰均与标准Fe。o。粉末衍 人用共沉淀法通过调节加入接枝共聚物并调节其接枝 射卡(JCPDS19-0629)的峰位一致，没有其它杂质峰出 密度制备出粒径在4～18nm的Fe。04纳米颗粒[1引。 现，说明实验制备得到的是立方晶系尖晶石型Fe。o。， Caruntu等人采用非水溶剂媒介中通过改变媒介的种 产物纯度高。谱线的衍射峰都较宽，说明Fe。0．的晶 类和配比制备出了粒径在6．6～17．8nm之间可调的 粒很小。此外，从图中可以看出，随着n(Fe2+)：，l Fe。ot纳米颗粒rl71。然而，这些方法涉及的反应条件 (Fe3+)比值的增大，衍射峰变得越来越尖锐，峰宽变 苛刻而且工序复杂，给工业生产带来了极大的不便。