共沸-吸附法制备高纯无水甲醇.pdfVIP

上海化工 V01．40No．2 Chemical Shanghai Industry Feb．2015 共沸一吸附法制备高纯无水甲醇 倪传宏 凌芳 郑琦赵嘉宾施虹 国药集团化学试剂有限公司(上海200002) 摘要采用共沸一吸附法制备高纯无水甲醇，以甲醇为原料，共沸精馏制得无水甲醇中间体，经过2一丙烯酰胺 基一2一甲基丙磺酸(ATBS)共聚物吸附得到高纯无水甲醇产品。ATBS共聚物可重复使用，制备的产品质量 稳定、纯度高，说明该方法适用于工业化生产。 关键词高纯无水甲醇ATBS共聚物共沸一吸附法制备 223．12+1 中圈分类号TQ Series 甲醇是一种重要的化学工业基础原料，广泛应 2电感耦合等离子体质谱仪，赛默飞世尔科技 用于有机合成、医药、农药、涂料、染料、汽车和国防 (中国)有限公司。乙酸乙酯、甲醇，分析纯，2一丙烯 等工业中。可用于制造甲醛和农药(杀虫剂、杀虫螨) 酰胺基一2一甲基丙磺酸(ATBS，质量分数为98％)， 以及医药(磺胺类、合霉素类)等的原料，合成对苯二 国药集团化学试剂有限公司。 甲酸二甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯原料之 1-2制备方法 一，醋酸、氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多种有机产 将含水甲醇与夹带剂乙酸乙酯加入反应器中， 品；用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂；作为气相 进行共沸精馏，对收集的无水甲醇中间体进行加热， 色谱和液相色谱分析的溶剂。利用工业甲醇制备高 再通过装有吸附材料(ATBS共聚物)的吸附柱进行 规格、高纯度试剂甲醇，附加值高，极富市场开发价 吸附，即得到高纯无水甲醇。 值…。随着时代的发展，电子行业的兴起对甲醇的质 2结果与讨论 量指标提出了更高的要求，微电子行业标准12要求无 水甲醇中甲醇的质量分数达到99．95％以上，含水质2．1 无水甲醇中间体最佳制备条件的确定 量分数低于0．05％，金属离子杂质质量分数小于 由表1可以看出，原料甲醇的含水质量分数为 0．005％。现有技术中，有一种采用甲醇一水一乙酸5．1％，是最佳条件，得到的无水甲醇中间体含水质 乙酯三元共沸进行精馏的方法I引，得到的无水甲醇仍 量分数低，金属离子杂质质量分数低。 含有质量分数为0．1％的杂质，未能达到行业标准的 表1 甲醇含水质量分数对中间体制备的影响 ％ 指标值。另一种方法是将磺化苯乙烯(PSS)复合在微 孔氧化铝支撑体上得到聚苯硫醚砜(PPSS)／AI：O，复 合膜，在进料甲醇质量分数为5．0％一14．3％时，渗透 气甲醇质量分数达到99．5％t41。膜分离对离子杂质的 去除以及外观色度的改善较为有效，但成本较高，不 适用于T业化推广。上述两种方法存在产品含水质 由表2可以看出，甲醇与夹带剂乙酸乙酯的质 量分数过高，但经济性不高等缺陷。 量比4：l为最佳条件，得到的无水甲醇中间体含水 质量分数低，金属离子杂质质量分数低。 1 实验部分 由表3可以看出，反应温度47℃为最佳条件， 1．1主要仪器与试剂 得到的无水甲醇中间体含水质量分数低，金属离子 870 KF水分测定仪，瑞士万通中国有限公司；X 杂质质量分数低。 基金项目：上海市加快自主品牌建设专项资金项目(JJ—ZZPP一()1—13—4()32) 第一作者简介：倪传宏女 19