共溶剂对溶胶-凝胶法制备PVASiO2杂化材料的影响.pdfVIP

第24卷第5期 高分子材料科学与工程 v01．24，№．5 MATERIALSAND 2008年5月POLYMERSCIENCEENGINEERING2008 May 共溶剂对溶胶．凝胶法制备PVA／Si02杂化材料的影响 叶巧明，邱泽皓，汪 灵 (成都理工大学材料与化学化工学院，四川成都610059) 摘要：通过溶胶．凝胶法(sd-Gel)制得了透明PVA／Si02杂化材料，重点研究了共溶剂的选择对杂化材料 相分离的影响。采用扫描电子显微镜和能谱对使用不同共溶剂制备PVA／SiOz杂化材料体系中产生的 沉淀物进行了分析研究。结果表明，在溶胶．凝胶法制备PVA／SiOz杂化材料的PVA-嗍体系中，在 以乙醇、四氢呋喃和乙醛为有机共溶剂的情况下，如果pH值控制不当，溶胶过程中会有絮状沉淀物出 现。不使用有机共溶剂可合成具有良好透明性、体积收缩小、没有相分离的PVA／SiOa杂化材料。 、 ． 。。 关键词：溶胶．凝胶；聚乙烯醇／--氧化硅杂化材料；共溶剂 中图分类号：TQ325．9 文献标识码：A 文章编号：1000．7555(2008)05．0076．04：， 将TEOS(正硅酸酯)加入PVA(聚乙烯发现，在改变pH值条件下，以PVA、TEOS为 醇)水溶液中，通过水解一缩聚反应和合理的工 主要原料合成PVA／Si02杂化材料的溶胶体系 艺条件，可合成性能优良的PVA／Si02杂化材会因使用不同共溶剂而出现不同程度的絮状偏 料。 聚物，说明共溶剂的选择对于能否形成均一透 制备均匀透明，具有良好光学性能的 明的PVA／Si02杂化材料有着重要的影响。 PVA／Si02杂化材料，关键要保证金属醇盐 1实验部分 TEOS与PVA长链均匀混合。如果混合不均 匀，溶胶中的有机物PVA长链和部分反应生成 1．1原料和仪器 ” 的Si02会偏聚形成絮状物，致使凝胶产物中有 TEOS：分析纯，成都科龙化工试剂厂； 机相和无机相发生宏观相分离，导致材料的物 PVA(平均聚合度约为1730)：重庆化学试剂玻 理性质不均匀。为了保证PVA溶液与麟璃仪器分公司；HCI·：分析纯，成都欣海兴化工 之间均匀混合，一般要选取一种既能与PVA溶 试剂厂；CH3CH20H：分析纯，成都临江化工厂。 液互溶又能与TEOS相混溶的共溶剂。但在 扫描电镜：S-530型，HITACHI公司；能谱 仪：EDAX9100，PHILIPS公司。 溶胶一凝胶法制备PVC／SiOz杂化材料工艺过 程的研究中，所考虑的工艺影响因素一般为体 1．2 PVA／Si02杂化材料的制备 系的pH值、金属醇盐和水的摩尔比、反应温度 将PVA置于一定量溶剂中，搅拌下于一定 等，未见对溶胶一凝胶过程中所使用的共溶剂的 温度的水浴中溶解1h～3h，待PVA完全溶解 种类及其选择进行的比较研究。 后取出，冷却到室温，配制成一定浓度的PVA 从以往的研究来看，对于选择何种共溶剂， 溶液；在配制好的PVA溶液中加入适量的 似乎影响不大，不同研究者[1--3J选用乙醇、四 TEOS，置于60℃恒温水浴锅中，滴人催化剂 氢呋喃、甲醛等作为共溶剂，均制得了透明的