利用微波处理与淀粉变性技术合成高吸油树脂的研究.pdfVIP

·-——252·-—— 江苏农业科学2008年第5期 利用微波处理与淀粉变性技术合成高吸油树脂的研究 韩立宏 (宁夏师范学院化学与化学工程学院，宁夏固原756000) 摘要i从降低合成成本和寻求可再生原料角度出发，以玉米淀粉为基材，甲基丙烯酸丁酯为接枝单体，过氧 化苯甲酰为引发剂，Ⅳ，Ⅳ’一亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，通过微波处理和淀粉变性技术合成性能较好的高吸油 树脂。包括具体研究淀粉与单体质量比、引发剂用量、交联剂用量及微波条件对树脂形态、吸油性能和接枝率的 影响。所合成的树脂可吸收自重13倍以上的甲苯。 关键词：微波；淀粉变性；高吸油树脂；合成 中图分类号：TS236．9文献标志码：A 文章编号：1002—1302(2008)05—0252—04 随着经济的迅速发展和社会的不断进步，合成 1．2试验方法 高吸油树脂对吸油性能和合成原料的可持续性利用 1．2．1合成工艺称取一定量的干燥淀粉放人研 方面要求越来越高¨qJ。目前国内外合成性能较好 钵中，按比例加入引发剂(过氧化苯甲酰)和交联剂 的高吸油树脂，几乎全部以石油副产品为唯一合成 (Ⅳ，Ⅳ’一亚甲基双丙烯酰胺)，研磨均匀至粉碎，将 单体，但石油为不可再生资源，而且目前高吸油树脂 混合物转入衬有聚四氟乙烯膜的圆底烧瓶中，再加 合成方法主要局限于化学合成法，耗能耗时，设备要 入甲基丙烯酸丁酯(接枝单体)，置微波反应器中反 求与合成成本比较高。本研究从降低合成成本和寻 应。反应最终产物用无水乙醇洗涤数次，除去未反 求可再生原料角度出发，探讨以玉米淀粉为基材，以 应的单体，置真空干燥箱中一定温度下干燥得高吸 甲基丙烯酸丁酯为接枝单体，通过微波处理与淀粉 油树脂成品。 变性技术合成高吸油树脂的工艺，并对所合成树脂 1．2．2高吸油树脂的性能测定 的结构及吸油性能进行了初步分析。 1．2．2．1吸油率测定… 吸油率是评价高吸油树 脂吸油性能的最重要指标，它是指一定时间内单位 1材料与方法 质量树脂所吸收的油的质量。取定量的吸油树脂装 1．1材料与设备 入无纺布袋中，将袋浸入待测油品中，浸24h测定 1．1．1原料普通玉米淀粉(辽宁省军区宁官农吸油率，同时用无纺布空袋作空白试验。吸油率= 场淀粉厂)；甲基丙烯酸丁酯，分析纯(天津市大茂 树脂净吸油量(g)／树脂质量(g)×100％。树脂吸 化学试剂厂)；BPO，分析纯(沈阳市新西试剂厂)；油达到平衡时的吸油率为饱和吸油率。 Ⅳ，Ⅳ’一亚甲基双丙烯酰胺，化学纯(中国医药集团 1．2．2．2保油率测定…保油率是衡量树脂吸油 上海化学试剂公司)；甲苯，分析纯(沈阳市新化试 性能的一个重要指标。一种粗略的计算方法是对吸 剂厂)；无水乙醇，分析纯(沈阳市新兴试剂厂)；丙 油后的树脂进行加压或加热，将加压或加热后的质 酮，分析纯(沈阳市新兴试剂厂)。 量与加压或加热前树脂的质量之比作为保油率。本 试验将吸油后的合成树脂放人800r／min离心机中 1．1．2仪器设备MSA—I型常压微波辅助合成／ 萃取反应器(上海新仪微波化学科技有限公司)；真 旋转5min，称重，计算保油率。保油率=(离心后 空干燥箱，ZK—S2B(上海实验仪器总厂)；傅立叶质量／离心前质量)X100％。 1．2．2．3油水选择性能测定3将树脂加入某种 红外光谱仪，60S母B(美国高力公司NEXUS470)。 油和水的混合物中测定其吸油率，以不加油的单纯 吸水率为对照，考察其在油水