含氟单体对阳离子氟碳无皂乳液性能的影响.pdfVIP

， 材 料 2012年第16期(43)卷 含氟单体对阳离子氟碳无皂乳液性能的影响 王 晨 ，李，J、瑞，李培枝 ，米小慧 (陕西科技大学 教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室 ，陕西 西安 710021) 摘 要 ： 采用有机助溶剂法，以甲基 丙烯酸六氟丁酯 少量有机助溶剂 N-甲基吡咯烷酮 (NMP)制备出阳离子 (FA)、甲基 丙烯酰氧 乙基三 甲基氯化铵 (DMC)、苯 乙 氟碳丙烯酸酯共聚物无皂乳液。通过凝 聚率、沉淀量、 烯 (St)、丙烯酸丁酯 (BA)为反应单体 ，在 N一甲基吡咯 动态激光光散射(DLS)、透射电镜 (，rEM)、接触角 、吸水 烷酮(NMP)作用下制备 出阳离子氟碳 丙烯酸酯共聚 率等表征方法分别对 CFE的稳定性、乳胶粒尺寸及形 物无皂乳液 (CFE)。通过凝聚率 、沉淀量 、动 态激光光 态、乳胶膜表面性能进行了表征 ，分析 了含氟单体对阳 散射 (DIS)、透射 电镜 (TEM)、接触角和吸水率等手 离子氟碳无皂乳液性能的影响。 段对 CFE的稳定性、乳胶粒尺寸及形态、乳胶 膜表 面 2 实 验 性能进行 了表征。结果表明含氟单体用量增加 ，凝聚 率明显提高，沉淀量略有下降；乳胶粒尺寸显著增加 ， 2．1 原料及处理 粒径分布由单分散向多分散过渡；乳胶膜 的表面性能 甲基丙烯酸六氟丁酯 (FA)，工业品，哈尔滨雪佳 大幅度提 高，当 (FA)为 20．14 时，吸水率和乳胶 氟硅化学公司，使用前不需纯化 ；甲基丙烯酰氧乙基三 膜表面 自由能可低至 3．26 和 21．11mJ／m 。 甲基氯化铵 (DMC)，工业品，无锡新宇化工有 限公司 ； 关键词 ： 氟碳无皂乳液；助溶剂 ；含氟单体；表面性 苯乙烯 (St)、丙烯酸丁酯 (BA)，分析纯 ，天津市科密欧 能；乳液性能 化学试剂开发 中心，使用前用 5％ (质量分数)的 中图分类号 ： TQ317；TS195 文献标识码 ：A NaOH水溶液洗去阻聚剂储存在冰箱中待用 ；偶氮二 文章编号 ：1001-9731(2O12)16—2260—04 异丁腈 (AIBN)、过硫酸钾 (KPS)，均为分析纯 ，天津市 天津化学试剂六厂 ；N一甲基吡咯烷酮 (NMP)，电子级 ， 1 引 言 德国巴斯夫；去离子水。 无皂乳液聚合能得到尺寸均匀、表面洁净的乳胶 2．2 无皂乳液聚合工艺 粒子，以及能够提高乳液涂膜 的致密性 、耐水性 、耐擦 半连续滴加工艺：在装有搅拌器、回流冷凝管、氮 洗性以及附着力等性能而备受关注口。由于含氟单体 气导管的 250mi四口烧瓶中，加入 NMP及部分混合 的强疏水疏油性 、高密度等特点 ，致使氟碳无皂乳液 液 (由FA／DMC／St／BA组成)，在 500r／min的速度下 (PFE)的制备 比较困难，相关文献报道均在 2005年之 搅拌 30min，升温至 6O℃后加入AIBN引发液 ，升温至 后。在这期问，研 究者们通过两亲聚合物法_2]、表面 8O℃并保温 30min；然后 同时滴加引发液 (KPS)和剩 活性单体法 】、亲水单体共聚法 。 以及引发剂碎片 余的混合单体 ，滴加过程持续 3h。滴加过程结束后 ， 法 ’’已能够制备出稳定 的PFE。但是 ，目前所制备 再升温至 85℃继续反应 1．5h。冷却出料 ，乳液理论固 的PFE以阴离子型为主 ，极少涉及 阳离子型，只有倪 含量为 20 。收集反应 中产生的