丹陈化痰止咳颗粒的质量标准研究.pdfVIP

江西中医药2012年 1月第 1期总43卷第349期 丹陈化痰止咳颗粒的质量标准研究 ★ 李养学 李素梅。 罗文汇 熊红 谭志灿 (1．广东省中医研究所 广州 510095；2．广州中医药 大学 广州 510405) 摘要：目的：建立丹陈化痰止咳颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱(TLC)法对丹陈止咳颗粒中的补骨脂、丹参、陈皮、射干 进行定性鉴别。采用高效液相色谱 (HPLC)法对丹陈止咳颗粒中所含补骨脂素和异补骨脂素进行含量测定，流动相为甲醇一 水(55：45)，检测波长246nm，柱温25℃，流速 1．0mlJ分。结果：TLC鉴别斑点清晰，分离效果好，阴性对照无干扰；HPLC测 定补骨脂素在0．0842—0．4208 g范围内呈 良好的线性关系，r=0．99996，平均回收率为99．49％，RSD为0．51％；异补骨脂 素在0．0869—0．4344g范围内呈 良好的线性关系，r=0．99994，平均回收率为 100．20％，RSD为0．36％。结论：该方法操作 简便，重现性和专属性 良好，结果准确，可作为丹陈化痰止咳颗粒的质量控制方法。 关键词：止咳颗粒；质量标准；TLC；HPLC；补骨脂素；异补骨脂素 中图分类号：R286 文献标识码：A 丹陈化痰止咳颗粒主要 由射干、补骨脂、丹参、 — 200503)、射干对照药材 (120994—201005)、丹参 陈皮等药物组成，有温肺化痰、止咳平喘、健脾补肾 对照药材 (120923—200610)、陈皮对 照药材 之功效。用于治疗慢性支气管炎、慢性阻塞性肺疾 (120969—200808)、补骨脂素对照 品 (110739— 病、支气管哮喘等以咳嗽为主要临床表现的呼吸系 200613)、异补骨脂素对照品(110738—200511)均 统疾病，证属寒饮郁肺者。为了更好的控制其质量， 购于中国药品生物制品检定所。 保证临床疗效，本实验采用TLC法对其进行了定性 2 方法与结果 鉴别，建立了制剂中补骨脂、丹参、陈皮、射干的TLC 2．1 定性鉴别 鉴别方法，并采用HPLC法制定了制剂中补骨脂素 2．1．1 补骨脂的TLC鉴别 取本品8g，研细，加乙 和异补骨脂素的含量测定方法，从而有效地控制了 酸乙酯30mL，超声处理 (功率 250W，频率30KHz) 丹陈化痰止咳颗粒的内在质量 。 30分钟 ，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2mL使 1 仪器与试药 溶解 ，作为供试品溶液。另取补骨脂对照药材0． 1．1 仪器 Agilengt1100高效液相色谱仪，二极管 4g，同法制成对照药材溶液。再按处方 比例，取缺补 阵列检测器 ；AgilentG2171BA数据处理系统；Agi— 骨脂的其他各味药，按制备工艺制成阴性对照样品， lentHC—C18色谱柱 (5m，4．6×250ram)；Sa~ofius 按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层 BP211D电子分析天平 (MEqTLERTOLED，德 国)； 色谱法 (《中国药典~2OlO年版一部附录ⅥB)试验， KQ5200DE型数控超声波清洗器 (昆山市超声仪器 吸取上述溶液各2 l，分别点于同一硅胶 G薄层板 有限公司)；CAMAGReprostar4薄层成像系统 (瑞 上，以正己烷 一乙酸乙酯 (4：1)为展开剂，展开，取 士)；电热恒温水浴槽(上海一恒科技有限公司)；电 出，晾干，置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色 热恒温鼓风干燥箱 DHG一9070A型 (上海精宏实验 谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 设备有限公司)。 的荧光斑点，阴性无干扰 。见图1。 1．2 试药 甲醇为色谱纯 (Merk公司)，水为纯化 2．1．2 射干的TLC鉴别 取本品8g，研细，加入 水，其余试剂均为分析纯。丹陈化痰止咳颗粒 (批 70％乙醇 30mL，超声处理 (功率 250W，频率 号 200