复方黄连素片中盐酸小檗碱和吴茱萸鉴别方法的改进.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE 复方黄连素片中盐酸小檗碱和吴茱萸鉴别方法的改进 ★ 盛晓静 刘薇 (江西省九江市食品药品检验所 九江 332000) 摘要：目的：对 《中国药典~2010年版一部复方黄连素片中盐酸小檗碱和吴茱萸的鉴别方法进行改进。方法：采用薄层色谱法 对比以不同溶剂提取或溶解所得供试品溶液、对照品溶液及对照药材溶液的效果。结果：以盐酸 一乙醇(1：100)的混合溶液 作为对照药材提取和对照品溶解的溶剂，可以快速、准确地定性。结论：改进后的方法更为准确可靠，实际操作易行。 关键词：复方黄连素片；盐酸小檗碱；吴茱萸；TLC 中图分类号：R969．1 文献标识码 ：B 复方黄连素片为 《中国药典)2010年版…收载 2．2 对照品溶液的制备 的中成药品种，已被列入国家基本用药 目录。笔者 称取盐酸小檗碱对照品：(1)1．05mg，加 甲醇 在实际检验工作中发现，按照药典方法对不同厂家 10mL溶解，作为对照品溶液(Y)。(2)1．02mg，加 生产的该品种进行检验时，[鉴别](1)项下的供试 盐酸 一乙醇 (1：100)的混合溶液 10mL溶解 ，作为 品色谱 中，均不能在与盐酸小檗碱对照品和吴茱萸 对照品溶液 (Y：)。 对照药材色谱相应的位置上出现相同颜色的斑点， 2．3 对照药材溶液的制备 但是，当我们按标准规定用高效液相色谱法对样品 取吴茱萸对照药材：(1)0．50g，加乙醇 lOmL 进行盐酸小檗碱的含量测定时，得到的结果却都符 超声处理 1O分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液 合规定的限度。因此，我们对 [鉴别](1)的方法进 (W1)。(2)0．52g，加盐酸 一乙醇 (1：100)的混合 行 了对比研究实验 。 溶液 10mL超声处理 10分钟，滤过，滤液作为对照 1 仪器与试药 药材溶液(W2)。 SartorisBp211D 电子分析天平 ；盐酸、乙醇、甲 2．4 薄层层析及结果 醇、正丁醇、冰乙酸均为分析纯，蒸馏水，自制硅胶G 吸取上述供试品溶液、对照品溶液和对照药材 薄层板(厚度为0．5mm)；盐酸小檗碱对照品和吴茱 溶液各 2 L，按照 GlYlWl、G2Y1Wl、G2Y2W2的组 萸对照药材 (中国药品生物制品检定所，批号分别 合点于三块薄层板上，分别以正丁醇一冰乙酸一水 为 110713—200910、120909—200508；复方黄连素片 (5：1：1)为展开剂，展开。取出，晾干后，置紫外光 (批号20101208、110115，分别 由不同 灯(365nm)下检视。结果在同样的层析条件下，以 厂家生产)。 GYW：的层析效果最佳 (见图1～3)。 2 方法与结果 注：图1～3中，从左至右依次为：样品 1(批、样品 2．1 供试品溶液的制备 2(批、样品3(批号 110115)、吴茱萸对照药材、盐酸小 取本品4片，除去糖衣，研细，加水 20mL，煮沸 檗碱对照品。 5分钟，趁热滤过，滤液放冷后用氨试液调节 pH值 2．5 阴性对照试验 至 9～10，加三氯 甲烷 10mL振摇提取，分取 2份三 取不含盐酸小檗碱和吴茱萸的阴性样品，按供 氯甲烷液蒸干：(1)残渣加乙醇 1mL使溶解，作为 试品溶液(G2)的制备方法，制成阴性对照溶液，分 供试品溶液(G1)；(2)残渣加盐酸 一乙醇 (1：100) 别吸取G、Y、w：及阴性对照溶液各2IxL，点于同 的混合溶液 1mL使溶解，作为供试品溶液 (G2)。 一 硅胶 G薄层板上，按 “2．4”项下的层析条件展开， 通讯作者：盛晓静 (1