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HPLC_ELSD测定柏子养心丸中黄芪甲苷的含量.pdf
·202 · Traditional Chinese Drug Research & Clinical Pharmacology ,2011 March,Vol.22 No.2
[1-3]
和衍生化方法均参考有关文献 ,经PMP 空白试验 3.4 藤三七多糖的PMP 衍生物,用上述色谱条件检
证明,残留的PMP 峰与各单糖组分分离良好,不影 测,对比常用单糖标准品经衍生化后的HPLC 图谱进
响单糖的测定。且本文对多糖的水解及衍生化条件进 行分析,其中D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳
行了优化,对藤三七多糖水解时间、PMP 衍生化试 糖、L- (+)-树胶醛糖的色谱峰与藤三七多糖PMP 衍
剂用量、PMP 衍生化温度、PMP 衍生化时间、PMP 生物的色谱峰峰位一致。故最终确定了藤三七多糖的
衍生化萃取剂用量进行考察,确定了最佳衍生化条件 各单糖组成,为藤三七多糖的进一步结构分析和活性
为多糖水解8 h,衍生化试剂PMP 用量为50 μL ,反 研究奠定基础,也为今后研究藤三七的药用价值提供
应温度80 ℃ ,反应时间40 min ,萃取剂氯仿用量为 参考。
200 μL。
3.2 色谱条件的选择 本实验考察了在流动相中加入 参考文献:
磷酸盐和醋酸铵。实验结果表明,采用醋酸盐缓冲液 [1] DAI J,ZHU S ,TANG J ,et al. PMP pre-column derivatization high
作流动相时,各单糖组分得到了较好的分离,峰形对 performance liquid chromatography analysis of Dunaliella salina
monosaccharide composition of polysaccharide[J]. J Instrum Anal (分
称。在流动相的pH 选择上,本文考察了pH 值对实
析测试学报),2007 ,26 (2):206-210.
验的影响,结果表明流动相的pH 改变对保留时间和
[2] MA DY,CHEN J,LI P ,et al. Pre-column derivatization high per-
峰形影响明显,当pH 为5.5 时,色谱峰各组分保留 formance liquid chromatography analysis of the monosaccharide com-
时间适中,分离效果最好。最终确定以乙腈-20 position ofpolysaccharides [J]. AnalChem (分析化学),2002 ,30
mmol ·L-1 醋酸铵缓冲液(22 ∶ 78 ,v/v)(pH=5.5)为洗 (6):702-705.
脱系统。 [3] 戴军,朱松,汤坚,等. PMP 柱前衍生高效液相色谱法分析杜氏
盐藻多糖的单糖组成[J]. 分析测试
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