大豆中钙镁含量的测定.docVIP

大豆中钙镁含量的测定 ???1　实验目的 　　(1) 了解大豆样品分解处理方法。 　　(2) 掌握大豆样品中测定钙、镁、方法。 　　(3) 掌握大豆样品中干扰排除方法。 ???2　基本原理 大豆干样品经粉碎、灰化、灼烧、酸提取后,可采用络合滴定法,在碱性(pH = 13)条件下,以钙指示剂指示终点,以EDTA为滴定剂,滴定至溶液由紫红色变蓝色,计算试样中钙含量。另取一份试液,用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10 ,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点,与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。 ?大豆经粉碎处理后，在碱性溶液中以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，其反应是： ???????Ca2+ + H2Y = CaY+ 2H+ 依据消耗V(EDTA) 计算样品中Ca2+的含量。 主要仪器与试剂蒸发皿，烧杯，表面皿，量筒，移液管，容量瓶（250ml）， ??????锥形瓶（250ml），滴定管。 EDTA（0.005M），NaOH（20%），NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10），三乙醇胺（1:3），HCl（1:1），钙指示剂，，CaCO3基准物质，铬黑T。 4　实验步骤 1. EDTA溶液的标定: 用差减法准确称取0.1-0.12g基准物质CaCO3于小烧杯中。少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加5ml 1：1 HC