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注射用唑来膦酸细菌内毒素检查法的可行性研究.pdf
里：竖墨!!!!：生!!￡!!!!!!!!：：!!：!型!：! 中国药品标准2006年第7卷第5期(总355)35
表明样品在8小时内稳定。 表6六批样品含量测定结果
020701 020703
5．2重复性 批号020201020202020203 020702
取同一批供试品溶液，按系统适用性实验项下
操作，重复测定5次，结果如下表：
三、讨论
裹4重复性试验结果 1．供试品纯化方法的选择：通过对(1)过Al。O。
柱(干法上柱)；(2)C。。小柱富集；(3)水饱和正丁醇
萃取；(4)选用处理(3)的方法结合处理(1)的方法。
该四种方法进行比较，结果直接上A1。()。柱纯化基
RSD=2。1％，由此
平均含量=10．242mg／g
本无损失，所以选用此方法。
说明方法重复性较好。
2．供试品提取方法的选择；通过对超声提取；
6．回收率试验
加热回流；索氏提取进行比较，加热回流30分钟，所
采用加样回收法，精密称取已知含量样品
制备的供试品溶液含量较高，故正文选择加热回流
(11．3mg／g)0．059，定量加入浓度0．56mg／ml的栀
作为提取方法。
子苷对照品lml，加入甲醇约4ml，加热回流30rain，
3．供试品提取时间的选择：通过对20分钟；30
放冷，滤过，洗涤，水浴浓缩至约lml，再加适量氧化
分钟；60分钟进行比较，提取30分钟，含量测定值
铝拌匀，干燥，上氧化铝柱(105℃活化30分钟的氧
较高，故提取时间选择为30分钟。
化铝lOg，200目，内径1．5cm)。50％甲醇洗脱，洗脱
4．检测波长的选择：参照《中国药典2000版一
液水浴浓缩至约5ml，定量转移到lOml容量瓶中，
部》中栀子药材的含量测定方法选用238nm为检测
加甲醇稀释至刻度。按系统适用性实验项下方法进
波长。
行测定，计算回收率，结果见下表：
5．流动相的选择：通过对用甲醇一0．1％磷酸水
裘S回收率试验测定结果单位：mg／g
流动相进行试验，结果甲醇一o．1％磷酸水溶液(20：
80)做流动相样品峰与干扰峰完全分开，峰形对称，
且阴性无干扰。
参考文献
[1]张德权等．高效液相色谱法浏定栀子种扼子苷的含量，食品科
学，1999．10
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