熔融制样X射线荧光光谱法测定碳化钨及其废料中的钨.pdfVIP

2015年 1月 岩 矿 测 试 Vo1．34，No．1 January2015 R0CK AND MINERALANALYSIS 99 ～103 文章编号：0254—5357(2015)01—0099—05 DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．01．015 熔融制样 x射线荧光光谱法测定碳化钨及其废料中的钨 叶淑爱，王 伟 ，普旭力 ，蔡继杰 (厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心，福建 厦门361026) 摘要 ：碳化钨被广泛应用于硬质合金生产材料 ，其钨 的含量关系碳化钨的 碳化钨灼饶荫 碳化钨灼烧后 熔片 性能及货物结算，生产过程 中因配 比错误、打磨等原因还会产生大量的含 嗽 钨废料，从废料 中回收钨能弥补钨资源的不足，因此测定碳化钨及其废料 中的钨具有重要意义。 目前碳化钨 中钨含量的测定通常参照国家标准采 碳化钨废辩灼饶前酸化钨废料灼烧后 熔片 用辛可宁重量法，准确度较高，但只适用于检测三氧化钨含量大于50％的 样品，且过程繁琐，工作量大。本文根据碳化钨在高温下易氧化的特点， 借鉴 国际标准 ASTMB890—07，提 出将碳化钨转化为三氧化钨 ，采用熔融 ● ● 制样 ～x射线荧光光谱 (XRF)测定钨含量的方法。即碳化钨先在马弗炉 中灼烧至钨完全转化为三氧化钨 ，再加入五氧化二钽作 内标，四硼酸钠 一四硼酸锂为混合熔剂，在 1150c二【下 熔融制成试样片，用XRF法测定钨的含量。结果表明，最佳的灼烧温度为800℃，在此温度下碳化钨完全 转化成三氧化钨，有效地解决了碳化钨熔融制样的难点；方法精密度(RSD)为O．2％，实际样品的测定值与 国家标准方法(辛可宁重量法)一致，可测量三氧化钨含量的范围为30％ ～100％，且分析时间大大缩短， 可满足大量实际样品检测的需要。 关键词：碳化钨 ；废料 ；三氧化钨 ；钨 ；熔融制样 ；X射线荧光光谱法 中图分类号 ：O614．613；0657．31 文献标识码 ：B 钨属于高价值稀有金属，广泛应用于航天、民用 酸析出后，采用辛可宁重量法进行分析，该方法技术 等领域，近年来我国的钨储量 已从建 国时期 占世界 成熟，准确度高，但只适用于检测三氧化钨含量大于 储量的65％下降到37．7％，优势迅速减弱 ¨。碳化 50％的样品，且实验过程复杂繁琐，工作量大。波长 钨是钨资源的下游产品，广泛应用于硬质合金生产 色散x射线荧光光谱仪 (WDXRF)具有分析元素多 材料，硬度与金刚石相近 ，为电、热的良好导体，钨的 (常用的F～U)、浓度范围广 (10～～100％)、分析 含量关系到碳化钨性能，生产工艺中最重要的步骤 精度高 I4等特点，广泛应用于金属、矿物、岩石等 就是将钨粉和炭黑按一定比例配料混合，在高温炉 样品的检测 一14]。碳化钨属于难熔硬质合金，无法 中进行碳化，如果钨和碳配比错误或温度不够高等 采用传统的切割、打磨 、抛光等手段进行制样，也不 生产问题及产品打磨过程都会产生大量含钨废料， 能直接熔融制样，然而碳化钨的抗氧化能力差，在空 钨废料中的钨含量大概在 30％ ～70％之间。因此 气 中500℃以上即开始活化氧化，转化为三氧化钨 ， 从碳化钨废料中回收钨 能弥补钨资源不足，大大 美 国材料试验协会标准ASTMB890—07 将碳化 节省生产成本，是一项极有价值的回收领域，而准确 钨等钨合金样 品在 (825±25)cI=下灼烧 ，全部氧化 测定碳化钨及其废料中钨的含量极为重要。 成氧化态，采用熔融制样 XRF法测定其 中的 Cr、 目前 ，碳化钨及其废料中钨含量的测定通常参 Co、Fe等 1