柏木烷-8，9-二醇的合成及结构鉴定.pdfVIP

第34卷第 1期 化 学 与 工 业 Vo1．34No．1 2014年 2月 IndustryofForestProducts Feb．20l4 doi：10．3969／j．issn．0253—2417．2014．01．014 柏木烷．8，9．二醇的合成及结构鉴定 郑德勇 (福建农林大学材料工程学院，福建 福州 350002) 摘 要： 以柏木烯为原料 ，采用过氧化反应和水合反应一步法合成了柏木烷．8，9一二醇，总产率 C 卫为52．5％。产物经静置分离、减压蒸馏，并经结晶、重结晶得到 白色针状晶体，柏木烷一8，9一二醇的 盯 GC含量为 99．3％。采 用元素 分析 法和质谱 法 (MS)确定相对分子质量 为 238和 分子式 为 林 ZHENG De—yong c H：0。由红外光谱(IR)的主要吸收峰确定柏木烷一8，9一二醇的分子结构中无羰基，是一种邻 y 二羟基化合物。结合合成原料和反应机理，合理解释了其质谱图中主要的高m／z离子峰和低m／z离子峰，说明其和原料 产 d 柏木烯具有相同的碳骨架，并进一步采用 。HNMR对其氢质子进行归属，确定分子结构。 关键词： 柏木烯 ；柏木烷一8，9一二醇；合成；分子结构 中图分类号：TQ35；O621．15 文献标识码 ：A 文章编号：0253—2417(2014)O1—0086—05 SynthesisandIdentificationofCedrane一8．9一diol ZHENG De-yong (CollegeofMaterialandScience，FujianAgricultureandForestryUniversity，Fuzhou350002，China) Abstract：Cedrane一8，9-diol(1H-3a，11一Methanoazulen一8，9-diol，octahydro一2，6，6，8-tetramethy1)wassynthesizedfrom cedrene byperoxidationandhydrationreactionsinonepot．andthetotalyieldwas52．5％ ．Thenthewhiteneedlecrystalwasproduced bytheprocessofsettlement，vacuum distillation，crystallizationandrecrystallization．TheGCcontentofcedrane一8，9-diolinthe crystalwas99．3％ ．Therelativemolecularweightandthemolecularformulaweredeterminedbymethodofelementanalysisand massspectrum (MS)．ThemainpeaksofInfraredspectrum (IR)showedthat，therewasnocarbonylgroupinthemolecular structureofcedrane一8，9-diol，buttherewastwoadjacenthydroxylsinit．Themainhighm／zionpeaksandlowm／zionpeaks producedfrom thetitlecompoundbyMScould bereasonablyinterpretedaccordingtotheraw materialsand synthesisreaction mechanism．TheMS