高档名酒中微量氰化物测定方法.pdfVIP

#$ 中国卫生检验杂志.$ 年- 月 第$ 卷 第- 期! DJG8KLK MNOP8AC NQ 6KACRJ 4ASNPARNPT 2KHJ8NCN?T ，+O? .$ ；UNC $! @N - 【化学测定方法】 高档名酒中微量氰化物的测定方法 周庆龙，王绍杰，张文德! （河北省唐山市卫生防疫站，河北唐山! ’( ） ［中图分类号］ ! )$$* $! ! ! ! ［文献标识码］! +! ! ! ! ［文章编号］! , % -’-$（.$ ）- % #$ % . ! ! 现行国标法（/01 2$#* ,- % .( 蒸馏酒及配制酒卫生 （注意：比色溶液当室温低于 . 以下时，会慢慢析出 标准的分析方法）测定酒中氰化物时浑浊产生的干扰问题主 343 产生浑浊，需加温使其澄清再测定） 要是由乳酸乙酯所致，为消除干扰，采用十二烷基硫酸钠 （343 ）作增溶剂，成功地建立了在胶束条件下测定酒中氰化物 # 结果与讨论 ［］ 的分析方法 。但该方法是否适用国外名酒未做研究，国内 .* ! 取样量对酱香型白酒测定的影响 酱香型白酒（如茅台、郎酒等）存在回收率低的问题尚未解决。 试验发现，酱香型白酒（茅台、郎酒等）与显色体系反应产 为了使方法的测定范围更具广泛性，适应国内外名酒检测的 生黄色干扰，加标后测得回收率仅为 $E I ,-E 。分析干扰 需求，以便更好地与国际标准接轨，本文继续对高档名酒中氰 的原因，酱香型白酒与浓香型、清香型等白酒有着显著的不 化物的测定方法进行了探讨，获得了满意的结果。 同，浓香型、清香型等白酒产生的干扰主要来自于乳酸乙酯， 可以用343 进行消除。而酱香型白酒比较复杂，主要成分是 ! 材料与方法 什么至今尚没有非常确切的结论。据文献［. ］报道，各种芳香 * ! 测定原理 成分含量都较高，除了类似于浓香型和清香型的一些酯、醇、 酒中氰化物经氢氧化钠碱解后，在 醛、酸等物质以外，还含有许多其它物质，如： 56 7* 溶液中，用氯胺 , % 乙基愈创木 2 将氰化物转变为氯化氰，在胶束条件下再与异烟酸% 吡唑啉 酚、, % 羟基% . % （或$ ）乙基% $ % （或. ）甲基% ( （.6 ）呋喃 酮反应，生成蓝色染料，于波长’(- 89 处比色定量。 酮、糠醛、香兰素、阿魏酸、四甲基吡嗪等。究竟是何物质产生 * .! 仪器与试剂 的干扰还难以确定。试验表明，酱香型白酒通过蒸馏处理，干 7.( 型可见分光光度计（上海分析仪器厂）；:; % . 型56 扰也无法消除，说明干扰确实来自于酒中的挥发性成分。为 计（上海第二分析仪器厂）；电热恒温水浴锅： = 。氰化 了使方法满足高档酒类的分析要求，提高本法回收率，发现酱 物标准溶液：储备液按 /01 2$#* ,- 配制及标定。使用液将 香型白酒回收率低与取样量有关，结果见图。可见，随着取 储备液用 ?1 4 @AB6 溶液稀释 * !?1 9C 6D@ 。$ ?1 4 343 样量的增加，回收率逐渐下降。当取样为 * 9C 时，6D@ 的 溶液：称取$* ? 343 ，加E 乙醇溶解后用水稀释至 9C 。 回收率达#$E 以上。因此，可以通过减少取样量获得解决， 乙酸溶液： F ., 。其它试剂与国标