热分析灵敏度与分辨率.pdfVIP

6.什么是仪器的灵敏度，什么是分辨率？试简述热分析仪器的灵敏度和分辨 率与样品量和升温速率的关系。 仪表的灵敏度是指对被测参数变化仪表反应的灵敏程度，也可以说是对被测 参数变化输出的放大程度。灵敏度可以这样表示：灵敏度=响应变化量/被测量变 化量。可以看出，灵敏度其实就是仪表对被测量参数的一种反映的程度。我们平 时讲灵敏度高，简单讲就是一点点变化，仪表都能正确反应出来。比如：地磅称 和天平。地磅称你放个1 公斤，反映都没有，但是天平，你放1 克，反应就大力。 我们就说，天平对称重来说，灵敏度高。 分辨率，为仪器对测量值差异的分辨能力。这个就相当于误差的概念来。可 以这样表达，就是分辨率=仪表输出的被测量变化量/被测量变化量。也就说，是 仪表能检测到的，可确信的被测量变化的最小值的真实程度。 一般来说，灵敏度越高，分辨率越好。比如上面那个称重的例子。假设称黄 豆，天平的灵敏度高，黄豆可以一个一个称(可以分辨），但是你放磅秤上，就不 能一个个称（无法分辨）。 以DSC、TG 为例来说明分辨率和灵敏度与样品量和升温速率之间的关系 DSC 1. 样品量 样品量少，样品的分辨率髙，但灵敏度下降，一般根据样品热效应大小 调节样品量，一般3～5mg。另一方面，样品量多少对所测转变温度也有 影响。随样品量的增加，峰起始温度基本不变，但峰顶温度增加，峰结 束温度也提高，因此如同类样品要相互比较差异，最好采用相同的量。 2. 升温速率 通常升温速率范围在5～20 度/min。一般来说，升温速率越快，灵敏度 提高，分辨率下降。灵敏度和分辨率是一对矛盾，人们一般选择较慢的 升温速率以保持好的分辨率，而适当增加样品量来提高灵敏度。 一 般，随着升温速率的增加，融化峰起始温度变化不大，而峰顶和峰结束 温度提高，峰形变宽。 TG 1. 升温速率的影响 这是对TG 测定影响最大的因素。升温速率越大温度滞后越严重，开始 分解温度Ti 及终止分解温度Tf 都越高。温度区间也越宽。一般进行热 重法测定不要采用太高的升温速率，对传热差的高分子物试样一般用 5～10K ／min，对传热好的无机物、金属试样可用10～20K ／min，对作 动力学分析还要低一些。 2. 试样用量、粒度和装填情况的影响 试样用量多时，要过较长时间内部才能达到分解温度。试样粒度对 TG 曲线的影响与用量的影响相似，粒度越小，反应面积越大，反应更易进 行，反应也越快，使TG 曲线的Ti 和Tf 都低，反应区间也窄。试样装填 情况首先要求颗粒均匀，必要时要过筛。 综上所述：得出以下结论 灵敏度越高，试样用量越少，分辨率越高，可以使用较快的升温速率 灵敏度越低。试样用量越多，分辨率越低，应适当降低升温速率 参考文献 廖晓玲，周安若，蔡苇. 材料现代测试技术[M]. 冶金工业出版社，2010. 周玉，武高辉.材料现代测试技术[M].哈尔滨工业大学出版社，1998. 宋宝丰，刘红文.材料现代测试方法[M].现代印刷工业出版社，2006