二苯基二甲氧基硅烷的合成工艺研究.pdfVIP

维普资讯 精 细 石 油 化 工 SPECIALITYPETROCHEMICALS 第 1期 二苯基二 甲氧基硅烷的合成工艺研究 吴广 文 (武汉化工学院化工系 ．430073) 梅付名 李光兴 华‘中科技大学化学系，430074) 对二苯基二甲氧基硅烷的台成工艺进行了改进，原料 甲醇既作反应物，又可作反应溶剂和酸吸收剂．提高 了二苯基二甲氧基硅烷的质量和产率 晟佳工艺条件：第一步反应为室温等摩尔反应 第二步反应时间1．j h，反应温度一3c．(CH3OH)：n：(cH5)2SiCI]一2．8zl，产品的纯度为96 ，产率大干 90 。 关攮词 ：二苯基二 甲氧基硅烷 台成 助催化剂 二苯基二 甲氧基硅烷 (以下简称 DDS)是一 1790毛细管气相色谱仪 ．柱温 180C．进样 种重要 的有机硅化合物 ，主要用作丙烯聚合反应 量 0．4ffL。 中调节聚丙烯等规度的助催化剂 ，也可用于其它 1．2 台成方法 的有机合成反应。其传统合成方法有一步法和两 在装有搅拌器、温度计 、甲醇加料器及联接有 步法两种 一步法是将 (cH )SiCI和过量甲醇 HCI吸收器 的 1000mL 四口烧 瓶 中加入 253g 两种原料一次投人反应器．不取出中间体直接获 二苯基二氯硅烷 ，搅拌 ．在室温下滴加等摩尔甲醇 得 目的产物 DDS 两步法是先使 (cH)SiC1 进行反应。滴加完毕 ，再反应 15min．将反应液移 和甲醇等摩尔反应获得中间体 (cH)Si(OCH ) 人计量器备用 。取定量甲醇至反应器 ，控制温度． cl，然后再使 中间体与甲醇反应 ．获得 目的产物 在一定时间内滴加 1／4的上述反应液 ，滴加完毕， DDS 两种方法所产生的氯化氢气体均采用加 继续反应 】5min 静置分层，取 出第 1批下层粗 人大量 的酸吸收剂或用隋性气体吹出的方法除 产品。然后再 向反应器中滴加 1／4的第 2份反应 去．工艺复杂 ．产品质量羞、收率低 。 液 ，得到第 2批下层粗产品。同样操作 ，得到第 3、 DDS的合成反应式为 第4批粗产品。上层甲醇静置过夜 ，再分出下层粗 (C6H5)Sic[z+CH3OH一 (C5H5) OCH3)d +HCI 产品。合并粗产品，在 6O℃减压蒸馏除去甲醇得 (CsH~)： OCH3)a + CH3OH；=— (C6H )2Si(OCH 2+HC] 目的产品DDS。产品纯度经气相色谱分析．并 以 据文献报道 ]，第一步反应速率快 ．第二步反 二苯基二氯硅烷为基准计算产率 色谱 图见 图1 应速率较慢 ，并且是可逆反应。提高反应物浓度 ． 降低产物浓度均有利于正向反应的进行 ，故在合 成中可适当增加甲醇量，及时移走HCI。甲醇可吸 收大量的HC1成为酸甲醇 ，避免HC1与反应物直 接接触，加速正向反应的进行．且酸 甲醇易与 目的 1 DDS气相 色谱 产物分离 为此．在传统合成方法 的基础上 ，通过 1一甲醇}2一二苯基甲氧基瓤硅烷；3--DDS~4--聚台物 2 结果与讨论 改变工艺条件 ，使加人的甲酵既可作反应原料 ，同 时又起到作溶剂和酸吸收剂的作用 结果产品质 2．1 第二步反应的工艺条件 2．1．1 反应温度 量大大提高，产品收率大于90 。 1 实验部分