浓硫酸催化降解聚β羟基丁酸酯研究.pdfVIP

第29卷第3期 胶体与聚合物 V01．29No．3 Chineseof 2011年9月 Journal Colloid＆polymer Sep．2011 1．03．006 DOI：10．39694．issn．1009-1815．201 浓硫酸催化降解聚(p一羟基丁酸酯)的研究 马健岩 宛美 王丽娟 许峰 (沈阳建筑大学材料科学与工程学院辽宁沈阳110168) 摘要：研究了浓硫酸催化聚(B一羟基丁酸酯)在氯仿溶剂中的降解反应，使用凝胶渗透色谱(GPC)、核磁共 振(H-NMR)、红外光谱(瓜)和x一射线衍射(Ⅺ①)等手段对产物结构进行了表征。结果表明：降解产物为一端 带有羟基的PI-IB遥爪聚合物，结构与PHB原料结构一致。 关键词：聚(B一羟基丁酸酯)；降解；浓硫酸；遥爪聚合物 文献标识码：A 14-03 中图分类号：TQ323 文章编号：1009-1815(2011)03-01 没有进一步处理。 聚(B一羟基丁酸酯)(PHB)作为最具代表性的 一类生物塑料，其良好的生物相容性和生物降解 1．2PIm降解反应 性，使其在替代通用塑料、缓解环境危机，以及为 准确称取7．49精制过的PHB放入1000mL 提供新型的功能化生物医用材料方面有着重要意 的带有氮气保护的三口烧瓶中，加入400mL氯 义【Ⅷ。低分子量PHB或PHB低聚物对于制备特仿，电磁搅拌加热溶解后，依次加入3mL浓硫酸 殊功能的接枝或嵌段共聚物是十分有用的，如将 和61mL精制过的无水甲醇，激烈搅拌，温度准 PHB接枝到壳聚糖的分子上，形成的接枝共聚物 确控制在50℃。每隔一段时间，用移液管取出 可以在水中形成不透明的粘稠溶液，将该溶液铺成 20mL反应液，用一20℃的甲醇沉淀，沉淀为白色 膜，干燥以后就会得到力学性能良好的弹性膜[41。 絮状，沉淀抽滤后依次用冷的甲醇、丙酮和乙醚 微生物合成PI-IB的分子量一般为106—107，是一洗涤。样品真空室温干燥24h后用GPC测定产 种结晶性很好的聚酯。在PHB的化学改性过程 物分子量。 中，为了得到一定分子量且带有一定反应活性官 1．3分析测试 1．3．1 能团的PHB分子链，通常是把PHB进行降解。本 GPC测试GPC在Waters510／410示差折 文主要研究了浓硫酸作为催化剂时PHB在氯仿 光检测器上测定，聚苯乙烯作为标准物，以三氯 溶剂中的降解反应，通过对PHB降解条件的控 甲烷为流动相。 1．3．2 I唧 制，得到合适分子量的、分子链一端带有羟基的 1H-NMR测定使用Variall 低分子量PHB。 测定。 1实验部分 1．3．3红外光谱测定采用KBR压片法，在 1．1主要原料 Nicolet5DX Fr瓜红外光谱仪上测定。 1．3．4 D／max-2500 聚(B一羟基丁酸酯)(PHB)：工业品，天津味精 XRD分析采用RigakuX．射 厂，使用前按文献四方法精制处理，GPC测定PHB