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周 次 第四周 时 间 2007年9月18日第3-4节 章 节 名 称 第三章 食品卫生检测技术 第一节　有毒有害物质检测 授 课 方 式 理论课（1 ）、实践课（ ）、实习（ ） 教学 时数 1 教 学 目 的 了解黄曲霉毒素B1与测定有关的性质，掌握薄层层析法。 教 学 方 法 课堂讲授结合演示实验。 教 学 要 求 重点掌握黄曲霉毒素B1测定方法。 教 学 内 容 一、食品中黄曲霉毒素B1的检测 （一）发现经过 毒性 与测定有关的性质 溶解性 稳定性 荧光反应 薄层层析法 原理 样品中黄曲霉毒素B1经有机溶剂提取，浓缩、净化以及薄层分离前处理后，在波长365nm紫外光下产生兰紫色荧光，根据其在薄层板上显示荧光的最低检出量来测定含量。 主要试剂 AFTB1标准溶液的制备：用百万分之一的微量分析天平精密称取1～1.2mgAFTB1标准品，先加入2ml乙腈溶解后，再用苯稀释至100ml。然后避光置于4℃冰箱中保存。最后进行AFTB1标准溶液浓度的测定。（此标准溶液浓度为10μg/ml）。 AFTB1标准使用液Ⅰ：精密吸取1ml10μg/ml标准溶液于10ml容量瓶中，加苯－乙腈混合液至刻度，混匀。此溶液浓度为1μg/ml。 AFTB1标准使用液Ⅱ：精密吸取1.0ml1μg/mlAFTB1标准使用液Ⅰ于5ml容量瓶中，加苯－乙腈混合液稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.2μg/ml。 AFTB1标准使用液Ⅲ：精密吸取1.0mlAFTB1标准使用液Ⅱ于5ml容量瓶中，加苯－乙腈混合液稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.04μg/ml。 操作要点 样品的提取、净化 玉米、大米、麦类、面粉、薯干、豆类、花生、花生酱等。 采用正已烷甲醇水溶液提取法。 样品的测定（单向展开法） 薄层板的制备 ↓ 点样 第一点：10μl、0.04μg/mlAFTB1标准使用液。 第二点：20μl样品溶液。 第三点：20μl样液＋10μl　0.04μg/mlAFTB1标准使用液。 第四点：20μl样液＋10μl　0.2μg/mlAFTB1标准使用液。 ↓ 展开与观察 ↓ 确证试验 ↓ 稀释定量 ↓ 结果计算 X=0.0004×　　 　　　　 式中：X —— 样品中AFTB1的含量，μg/kg； V1 —— 稀释前样液的体积，ml； V2 —— 出现同样最低荧光强度时滴加样液的点样量，μl； D —— 样液的总稀释倍数； m —— 稀释前相当样品的质量，g； 0.0004 —— AFTB1的最低检出量，μg。 说明 本法的灵敏度较高，容易产生误差。如薄层板制作不平整、不均匀，点样的间距太小等都会产生误差。 AFTB1标准储备液应密封于具塞试管中，在4oc冰箱中避光保存。如果在保存期间体积明显减少，应及时补充溶剂。使用前，应对其测定标准液的浓度。 AFT是一种剧毒和强致癌性物质，因此，在使用时特别注意其安全保护。如实验时应佩戴口罩，配标液时应戴乳胶手套。如被标液污染时应及时用50g/L次氯酸钠溶液浸泡消毒。实验结束后应做好清洗消毒工作，对于剩余的AFT标液以及呈阳性样液，应先用50g/L次氯酸钠处理后方可倒在指定的地方。实验所用玻璃器皿消毒后再进行清洗（用50g/L次氯酸那浸泡5min）。 教 学 重 点 难 点 重点：薄层层析操作技术。 难点：点样技术。 讨 论 练 习 作 业 薄层层析操作技术需经哪几步完成？ 简述正已烷甲醇水溶液提取法的机理。 参 考 资 料 《食品分析》 主编 张水华 中国轻工出版社。 《食品分析》无锡轻工与天津轻工合编。 教研室 主任 审批意见 教 学 后 记 练习题： 今有一花生样品，疑有黄曲霉毒素B1污染，请选择适当的方法进行定性试验。 周 次 第四周 时 间 2007年9月20日第5-6节 章 节 名 称 第三章 食品卫生检测技术 二、食品中有机磷农药残留量的检测（气相色谱法） 授 课 方 式 理论课（1 ）、实践课（ ）、实习（ ） 教学 时数 1 教 学 目 的 了解有机磷农药的特性及种类，掌握有机磷农药的测定方法。 教 学 方 法 课堂讲授结合演示实验。 教 学 要 求 掌握有机农药残留量的测定方法。 教 学 内 容 一、食品中有机磷农药残留量的检测（气相色谱法） （一）有机磷农药的特性及种类 （二）有机磷农药的检测 1、原理 食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后在载气携带下于色谱柱中分离，并由火焰光