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林产化学与工业 第25卷
在四口瓶中加入一定量的精制松香和浅色剂,真空除氧,氮气保护下加热,待松香熔融后,搅拌升至
所需温度,保温至一定时间,降温出料。
1.3分析方法
8146—2003规定测试。
颜色、酸价、软化点,按照国家标准GB/T
1.3.1 mm×0.25
气相色谱条件色谱柱OV~17毛细管柱(0.25 Ixm×30m);柱头压140kPa;柱流速
10
mL/min;程序升温,初始温度:200oC保留1min,升温速率:1。C/min,终温:250oC;分流比:100:1;载
气:He(纯度99.999%)。
1.3.2质谱条件质谱电离电压70eV,发射电流70¨A,毛细管柱与质谱仪接口温度280oC,离子源
s。
温度230oC,质谱延时时间3min,质量扫描范围10—550U,扫描时间0.3s,扫描间隔0.2
通过标样和质谱资料鉴定各种主要组分。
2结果与分析
2.1 脱色以后松香组成的变化
若干。表1、表2中海松酸(13)、长叶松酸(14)、左旋海松酸(15)为精制松香中的组分。
2.1.1温度对树脂酸含量变化的影响在不同温度下,当Ps一10的添加量为0.2%、反应5h时,检出
各个树脂酸的含量列于表l。
表1不同反应温度下松香酸组成及其含量¨
at
Table1 Chemicalconstituentsandcontentsofrosinaciddifferentreaction %
temperatures
Ⅷ女,∞
恤J曼7。
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
O 0 O 2.6 0 0 0 0 0 0· 7.3 44.8 5.0 6.6 18.7 2.1
220 3.5 0 1.5 0 0 0 0 0 3.5 7.3 44.8 4.6 0 0 0
240 4.2 0 5.2 O.7 1.0 2.9 13.6 2.8 4.2 15.839.1 4.1 0 0 0
260 4.9 0.6 4.0 1.0 2.0 5.O 3.3 2.6 4.9 21.4 30.8 3.4 0 0 0
1翌 兰:! Q:! i:! !:竺 i:! !:i !!:兰 !:i !:! iQ:鱼 !!:! !:! 旦 竺 旦
of of
1)1.去氢枞酸脱羧物decarboxylatedcompounddehydroabieticacid;2.去氢枞酸脱异丙基物deisopropylatedcompounddehydmabietic
acid;3.山达海松酸sandaracopimaricacid;4.8(14)一二氢枞酸8(14)一dihydroabietic acid;
acid;7.8(9),15一异海松酸8(9),15一isopimaric
6.7(8)一二氢海松酸7(8)·dihydmpimaric
abietic
acid;9.去氢枞酸氧化物oxideofdehydmabieticacid;10.去氢枞酸dehydmabieticacid;11.枞酸abieticacid;12.新枞酸neoabi·
eric
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