氢化物发生-原子荧光光谱法对水中总硒含量测试方法改进研究.pdfVIP

第32卷，第2期 光谱学与光谱分析 2 01 and 2年2月 SpectroscopySpectralAnalysis February，2012 氢化物发生一原子荧光光谱法对水中总硒含量测试方法改进研究 徐永新1’2，雒昆利¨ 1．中国科学院地理科学与资源研究所，北京 100101 2．中国科学院研究生院，北京100049 摘要为探寻简单可靠的水中硒测试方法，在采用国标中氢化物发生一原子荧光光谱法测定水样中的硒含 量时，对影响水中硒消解的因素如消解温度和盐酸用量等进行了比较，并且确定了一种简易可行的新方法， 即水样在100℃消解时加入3mL盐酸。采用3，6和10弘g·L叫硒标液测定了方法的精密度和准确度，测 水样中的硒含量，国标中氢化物发生一原子荧光光谱法测定水样中的硒含量的标样的误差为8．95％～ 5750．6— 25．46％，新方法测定标样的误差为1．33％～3．40％。新方法相对于中华人民共和国标准GB／T 2006水中硒测试方法而言，具有操作过程简单、易控制和可靠性强、经济等特点。 关键词荧光光谱法；测试方法；水中总硒；改进 中图分类号：0657．3文献标识码：A 中国科学院地理科学与资源研究所原环境生物地球化学 引 言 实验室在对水中硒含量测试的长期实践中，找到了一种较国 标GB／T mL 硒Selenium(Se)是一种具有多种有益功能，在人类生命于15rnL试管，加入3mL纯盐酸，将试管放入水浴箱中40 活动过程中必不可少的微量元素[1]。硒在人体中的含量为14min，然后用双道原子荧光光度计进行测试。但是，2009年 ～21mg，主要分布在肝、胰、肾脏中，硒的量不足或过量都 用此方法测试硒中毒地区的水样时，发现重新采集的所有以 对人的健康有极大的影响。自然环境中的硒主要通过食物链 前已确认的富硒区高硒水的水样用此方法测试，测试结果都 影响人类健康[2’3]，而饮水又是食物链中的主要环节，为此，偏低，而且所有硒中毒区的水中硒的测试值均在1”g·L-1 快速、准确的测定水样品中的硒对于水中硒含量调查以及水 以下。地处南秦岭大巴山地区的紫阳县是我国著名的富硒 中硒对当地环境影响评价研究至关重要[4]。 的水样进行采集测试，所采集的水样均在有中国国家计量认 水中硒主要以无机的Se”、Se4+、Sez一及某些有机硒的 形式存在，常用的检测方法有比色法、气相色谱法、原子吸 证和有色地质认证西北矿产地质测试中测试，测试结果显示 收光谱法、荧光法、极谱法等，其中氢化物原子荧光法具有 灵敏度高、线性范围宽、方法简单快速等优点[5。7]。原子荧光鲁家坪组碳质板岩和石煤分布区的汇水侧的井水含硒量可达 光谱法吸收了原子发射光谱法和原子吸收光谱法的优点，克 10弘g·L一，甚至更高[14|。为了找到其中的原因，对测试仪 nm之间的元素，具有灵 器、测试用酸和测试环节进行检查，发现用于消解的水浴箱 服了其不足，对于谱线在200～290 敏度高、检出限低、适用于多元素同时分析等优点L8’9]。环 的温度未达到100℃，也就是说水浴箱虽然设置的理论温度 境水和自来水中砷、硒、汞等元素的含量极低，用分光光度 是100℃，但实际操作上很难达到这个温度。通过检查分析 法或原子吸收法等方法测定，程序繁琐，检出限偏高，无法 发现，加过盐酸的水样在水浴箱中消解时，其中的盐酸在消 反映水体中这几种元素的实际状况，而用原子荧光光谱法测 解的过程