氢氟酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛中硅、铁、锰及镁.pdfVIP

第41卷 分析化学(FENXI HUAXUE)来稿摘登 第11期 2013年11月 ChineseJournalof 1782～1783 AnalyticMChemistry 氢氟酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 海绵钛中硅、铁、锰及镁 俞超“ 蒋增辉1 汪永喜2 喻生洁2 (上海市供水调度监测中心，上海200100) 2(金川有限公司检测中心，金昌737100) l 引 言 海绵钛是钛材料和钛合金的重要原料，其杂质含量直接影响最终产品的机械性能。国家标准对海绵钛中Si，Fe， Mn及Mg的杂质含量限值做出了明确规定，最小限值为0．01％…。目前，国家标准规定的分析方法均为单元素分析 法。2。，不仅操作繁琐分析效率低，且测定下限大多在0．01％以上，不能满足海绵钛中杂质含量测定的要求。电感耦合等 离子体原子发射光谱(ICP-AES)法可以实现多元素同时测定，高效准确，已应用于高纯钛和钛合金领域中元素的测 定。3’4。。然而，钛试样不易溶解，通常采用HF溶解试样。但HF对光谱仪的玻璃雾化器和炬管具有腐蚀作用，因此测定 J： 前需去除，通常采用H：sO。冒烟驱赶法‘4J。但此方法不仅操作繁琐且会对si、Fe、Mn及Mg的测定结果产生影响‘3，4 H：s0。用量越多，待测元素的响应强度越低。此外，钛基体会降低待测元素的雾化效率。5J，使测定结果偏低。 本实验采用耐HF材料的雾化装置，将试样溶解于HF后立即测定，无需去除HF，避免引入H：s0。带来的干扰，简化 了前处理过程。此外，采用钛基体匹配法制作标准曲线进行定量分析，以抵消钛基体的影响。通过实验建立了利用ICP． AES快速准确测定海绵钛中si，Fe，Mn和Mg的方法，并对方法的检出限、精密度和准确度进行了系统研究。 2实验部分 2．1 仪器与试剂 iCAP6000型电感耦合等离子发射光谱仪(ThermoFisher公司)：雾化装置及炬管为耐HF的聚四氟乙 mL mL容 绵钛试样纯度≥99．o％。钛基体溶液：50000mg／L。用移液管移取23．0TiCl。(P=1．73g／mL，优级纯)于200 mL 量瓶中，缓慢加入30 HCl(1+1，优级纯)，待溶液清亮并冷却至室温后，用超纯水定容。由各元素浓度均为 1000 mg／L的Si，Fe，Mn及Mg单体标准溶液，配制成各元素浓度均为50mg／L混合标准溶液。 mL于 50 mL mL容量瓶中，加入4．00mL钛基体溶液(50．0∥L)和2HNO，，用超纯水定容。此标准系列浓度为：0，0．1，0．2， 0．5，1．0，5．0，10．0和20．0mg／L，其中钛基体浓度为4．00g／L。 mL 2．2试样前处理准确称取0．2000 HF(1+1，优级纯)，待 g海绵钛或标准钛试样于聚四氟乙烯坩埚中，缓慢加入2 mL mL 试样完全溶解后缓慢加入2 HNO，(p=1．40g／mL，优级纯)防止钛水解，待溶液清亮并冷却至室温后，转移至50 聚四氟乙烯容量瓶中，用超纯水定容，混匀。