提纯一氯乙酸的新方法.pdfVIP

维普资讯 ． 拈 ． 化 工 时 刊 1991年第6期 提 纯 一 氯 乙 酸 的 新 方 法 河北唐海农药厂 周学永 氯化制备一氯乙酸的过程 中，隙少量未 18℃，得到纯度99．9％曲一翅乙酸。 反应 的醋酸外 ，约有 3～1O 二 氯 乙酸 和 3．共沸蒸馏法 1％三氯 乙酸生成。为了得到较纯 的一氯乙 氯化后的粗酸申舡A某些碳氢化合物， 酸产 品，通常用结晶法提纯，然而得到的晶 与一氯乙酸形成共沸混合物而被蒸出，达到 体氯 乙酸含量往往偏低，不能满足某些精细 纯化一氯乙酸的目的。例如加入澳化苯，在 化工品的生产需要。近年来 国外提 出了几种 1．47×10帕压力下进行共沸蒸馏，得到的一 提纯方法。 氯乙酸仅含微量二氯乙酸。。。共沸剂也可采用 1．加氢脱 卤法 n一链烷烃，如十一烷烃或十二烷 烃。 英国专利报道 ，氯化液中的副产物多 4．加热离心法 ’ ’ 氯代 乙酸在一定韫度下与氢气作用，可以被 将感应加热系统安装茌 离 心 机 上，与 氢化成一氯乙酸，从而提高 产 品质 量和收 离心机转筒用银或蒙乃尔台金板隔开。将一 率。例如含一氯乙酸94．4％、二氯 乙酸4．5％、 氯乙酸与二氯乙酸的混合物放^|离心机内， 三氯 乙酸0．1 及醋酸 1．0 的混合物 ，于120 通过感应加热使混合物温度稍高于二氯乙酸 ～ 1,72℃与干燥纯净的氢气作用，使多氯代 。盼熔点，并在此温度下离心除去二氯乙酸。 酸转变成一氯乙酸。将未反应的醋酸蒸出， 剩余物加热到稍高于一氯乙酸的熔点温度， 得到纯度99．7 的一氯乙酸。 离心得到纯净的一氯乙酸。 ：．j喜捐提纯法 参 考 文 献 西班牙专利报道 “，利用一氯 乙酸、二 [1]GB 1，I88，745 氯乙酸和醋酸在某些氯烃i萄 中溶解度不同 [2]C．A．99， 186，389V ；SPan． 的原理，在氯烃中重结 晶，可将一氯 乙酸提 468，685 纯。例如，将250克含一氯 乙酸88 ，醋酸 [3]山西化工， (1)63(1983) 6．7％和二氯乙酸4．9 (摩尔百分率)的混 [4]e．A．54， 11998，Ger．allen． 合物溶入400克 四 氯化 碳，从55℃冷 却至 1，033，～653 乙酰褐藻酸丙二酯乙酰化取代度韵不 同，可 为在褐藻酸分子中引入芳基开辟、了一 条新 溶于丙酮、甲乙酮、二 甲基甲酰胺、乙酸、 路。这种褐藻酸衍生物 可 溶于多种有机溶 甲酸、 甲酸乙酯，二恶烷 、环氧丙烷，乙酸 剂，其性能和用途有待进一步研究。 乙酯等不同的有机溶剂，产生 良好成膜性的 褐藻胶是从天然产物 中提取的，其原料 体系。生产成本略低于褐藻酸丙二酯，具有 本来就是人类的食品，所 以开发褐藻胶及其 良好的食用安全性，其用途 尚待 进一步开 衍生物，用于与食品有关的添加剂及包装材 血 I 及 。 料 其安全性是其它材料无法比拟的。 氯化苄与褐藻酸反应合成褐藻酸苄酯，