高校实验室高效液相色谱仪的使用及维护.pdfVIP

高校实验室高效液相色谱仪的使用及维护 程 世 红 (兰州大学实验室与设备管理处 610011) 【摘 要】为了高校 实验室改革和 管理，我们要建立开放型和交流型的 实验 室。但前提是对专 门人 员进行培训 ，学生熟悉仪 器的工作 原理和 基本操作 ，定期对仪器进行维护 。高效液相色谱是现代化 实验室不可 缺少 的仪器 ，我们 以此为例进行 实验室开放模式探索 。 【关键词 】高校实验室管理 ；高效液相 色谱 ；使用；维护 l 引 言 在开放实验室管理 中，我们首先要做 的是开放实验设备 。实 验设备的闲置率高，使用率低 ，这是第一个要改革的弊端。实验设 备的开放方面我们应借鉴外国的经验 (比如美 国明尼苏达大学)， 它们关于实验管理的方法和措施 比我们成熟 ，比我们发达。 明尼苏达大学实验室设备的使用不受上下班时间的影响。实 验设备分高端、中端和废 旧仪器 3个层次管理 。 第一层是高端仪器设备。在我国只要是昂贵的设备 ，都有专人 管理操作 ，试验者都是把样 品送过去，然后等结果 。这样既不熟悉 仪器的操作，又耗时较长，更主要的是对于实验没有针对性。而明 尼苏达大学对高端仪器确有专人负责，需经严格的培训后持证上岗 操作。需要长期做某个实验的学生，首先要向实验室提出申请等待 deta纠嗽帅 安排培训，由初级到高级，然后 自己摸索适合 自己样品的方法和参 数设置。实验室提供培训、维修。强调个人的操作能力和创造能 图 1 高效液相色谱仪构造示意图 ． 力 。第二层是 中端仪器设备 ，无需上 岗证 即可操作 。第三层是废 旧 完全一样 ，淋洗溶剂经过前置柱时被其中的固定相饱和 ，使它在流 的仪器及部分学生作品，此类设备及作 品通常摆放在实验室的过道 过分离柱时不再洗脱其 中固定相 ，保证分离技 的性能不受影响。 里 ，学生可随时随地接触到设备 ，理论联系实际加深理解 。 柱子装填得好坏对柱效影响很大 。对于细粒度的填料 (20Fm) 高效 液 相 色 谱 (Highperformanceliquidcliromatography— 一 般采用匀浆填充法装柱 ，先将填料调成匀浆 ，然后在高压泵作用 HPLC)是 20世纪 60年代末 7O年代初发展起来 的一种新型分离分 下，快速将其压人装有洗脱液的色谱柱内，经冲洗后 ，即可备用 。 析技术 ，随着不断改进与发展 ，目前 已成为应用极为广泛的化学分 检测系统高效液相色谱常用 的检测器有紫外检测器、示差折 离分析 的重要手段 。它是在经典液相色谱基础上 ，引入 了气相色 光检测器和荧光检测器三种 。 谱 的理论 ，在技术上采用 了高压泵 、高效固定相和高灵敏度检测 2．1 工作环境。实验室温度 ：20～27℃，温度变化小于 3℃ ／ 器 ，因而具备速度快、效率高、灵敏度高、操作 自动化的特点。 hr，相对湿度80％，单相交流 电压 220V(+5～1O％)，50～60HZ， 2 拟开放设备 的说 明及使用 有单独 的良好接地 ，配置稳压 电源 ，功率大于 2．5KW。 任何仪器在使用之前 ，使用者需要了解仪器的工作原理和主 2-2 使用前准备 。二次蒸馏水 (0．45m水相滤膜过滤)；甲醇 要构造。就 目前实验室有的安捷伦 1200型号高效液相色谱仪进 或乙腈(色谱纯)(O．45m有机相滤膜过滤)；其他样品所需流动相需 行举例。高效液相色谱仪的结构见图 l，一般可分为4个主要部 经 0．45mm滤膜过滤，溶剂放人超声波池除去气泡方可使用。 分 ：高压输液系统，进样系统 ，分离系统和检测系统 。 2-3 1200工作站开机顺序 其工作过程如下 ：首先高压泵将贮液器 中流动相溶剂经过进 (1)打开计算机 ，进入 Bootp。 样器送入色谱柱 ，然后从控制器 的出