水杨酸的合成与应用进展.pdfVIP

维普资讯 水杨酸的合成与应用进展 于振 云 (浙江三 门东亚药业有限公司 317100) 摘要 水杨酸及其衍生物是重要的精细化工中间体，本文主要介绍了水杨酸及其衍生物的合成及应用等。 水杨酸在 国内主要 用于生产阿斯 匹林 ，我 国是世界上最大 的阿斯匹林供应 国。由于近年发现其许多新 用途 ，故 国内外市场前景看好 。 蝴 水杨酸 合成 应用 水杨酸又名邻羟基苯甲酸是重要的精细有机合 的溶液，在搅拌下加入 7~／o~8％的硫酸酸化至 pH=1~2， 成中间体 ，是医药、香料、染料、橡胶助剂等精细化学 然后冷却过滤 ，真空干燥 ，即得水杨酸粗品；再将粗品 品的重要原料。 在减压下升华，可得含量为 99％的成品水杨酸 ，收率 国内生产厂家有 ：江苏南京华丰化工有限责任公 为 5O0／o~7O0A。 司、江苏镇江高鹏药业有限公司、浙江临海市兴华化 该法的优点是常压操作 ，安全性好 ，设备投入也 学厂、温州市化学试剂有限公司、江苏镇江茂源化工 较少，适用于小企业生产，缺点是苯酚消耗较高 ，单程 有限公司、浙江更楼化工有限公司、江苏金坛市宝利 转化率较低 ，苯酚循环使用能耗也较高。 来化工有限公司、南京锦前程实业有限公司、上海光 2．苯 中压法 铧科技有限公司、江苏江阴市金 马溶剂化工有限公 仍以苯酚为原料 ，先制成苯酚钠 ，在中压下用二 司、上海江沪钛 白化工制品有限公司、广东省汕头市 氧化碳进行羧基化 ，生成碳酸苯酚酯 ；然后加压进行 化学制药原料公司、湖北仙隆化工股份有限公司、牡 分子重排 ，生成水杨酸钠；再经酸化后处理得水杨酸 ， 丹江子宸化工制药有限公司一 山东莱阳市双双化工 工艺过程如下： 有限公司、浙江省湖州市新联化工厂、江苏省吴江市 将苯酚用 5O0A液碱 中和 ，真空干燥 ，然后将釜温 华东染料化工厂、吉林制药股份有限公司、浙江省建 冷却至 100~C，慢慢通入干燥 的二氧化碳 ，当釜压内力 德市医药化工厂等。 达到 0．7 ．8MPa时，停止通二氧化碳 ，此时生成碳酸 苯酚酯钠 ；然后在 130~140~(2下发生 内重排异构 ，变 1 、 生产工艺 为水杨酸钠 ；再用硫酸酸化 ，得水杨酸粗品；将粗品 在减压下升华，即得水杨酸精品，含量 99％，收率达 1．苯酚常压法 98％以上。 以苯酚为原料 ，先与氢氧化钠制成酚钠 ，在常压 另一种生产方法为：在 100~C下 ，向苯酚钠中慢慢 下通入二氧化碳进行羧基化反应 ，再用硫酸酸化而 通入干燥的二氧化碳 ，到釜内压力达 0．60．7MPa时， 得，其反应过程如下 ： 停止通入二氧化碳 ，生成碳酸苯酚酯，在 130．．140~(2发 将苯酚与50~／6氢氧化钠按 1：1．02mol的配BB；~n入 生分子重排反应，生成水杨酸钠。 反应器中进行反应脱水，控制游离碱≤1％。减压脱水 将上述制得的水杨酸钠溶解成 5O0A的溶液 ，在搅 后 ，再加苯酚作溶剂共沸脱水。然后将苯酚钠在苯酚 拌下加70／0~8％硫酸酸化至pH=1~2，冷却、过滤、脱色， 中通入干燥 的二氧化碳气体 ，进行羧化反应 3h，温度